彭俏容
,
唐涛
,
于淑新
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1，-19℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系（r2=0.9996）；在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94％、83.24％、85.14％，平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06％、3.19％、2.63％。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比，本方法稳定、可靠，且操作简单，有机溶剂消耗量少。
关键词:
冷冻熔炼液-液萃取
,
气相色谱法
,
N-二甲基亚硝胺
,
啤酒
徐瑾
,
张凌怡
,
张庆合
,
李彤
,
王风云
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
高效液相色谱
,
衍生化
,
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
魏远隆
,
邹娟娟
,
杨长龙
,
张庆合
,
张维冰
,
王风云
,
李彤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.008
采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相.通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀.用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度及交联剂含量等参数对固定相孔结构的影响,并对制备条件进行了优化.测定了流速与柱前压的关系,实验表明此整体固定相具有良好的通透性.通过对山羊血清和低聚核苷酸的分离分析,证明了所制备的整体固定相适合用于生物大分子的分离纯化.
关键词:
整体固定相
,
制备
,
孔尺寸分布
,
条件优化
严丽娟
,
张庆合
,
李彤
,
张维冰
,
冯钰锜
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.013
采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单.整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化.优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征.分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响.研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m.
关键词:
整体柱
,
毛细管电色谱
,
溶胶-凝胶法
,
有机-无机杂化材料
覃飒飒
,
周超然
,
朱亚仙
,
任志宇
,
张凌怡
,
付宏刚
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00942
将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱.通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征.分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地凋节电渗流的大小.
关键词:
毛细管电色谱
,
电渗流
,
纳米固定相
赵贝贝
,
许婵婵
,
唐涛
,
李彤
,
张维冰
,
王风云
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01090
以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料, N,N-二甲基甲酰氨(DMF)为模板, 采用二次催化的溶胶-凝胶法制得微米级多孔性硅胶微球. 考察了一次催化水解缩聚过程中水量、乙醇量, 二次催化反应过程中电解质浓度、搅拌速度对微球粒径的影响, 并采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分布仪、比表面及孔径分析仪、显微镜-图像颗粒分析系统进行表征. 结果表明, 制得硅胶微球球形规则且无团聚现象, 平均粒径(D50)为8.9μm, 粒径呈典型高斯分布, 比表面积546.67m2/g, 孔体积0.7142m3/g, 孔径主要分布在2~8nm之间, 分布范围窄; 硅胶微球粒径大小随一次催化过程中水量、乙醇量及二次催化过程中电解质浓度增加而增大, 随乳状液形成过程中搅拌速度加快而减小.
关键词:
硅胶微球
,
two-step catalysis
,
Sol-Gel method
熊建辉
,
张维冰
,
许国旺
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.007
毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离,且存在诸多优点.以所建立的非水毛细管电泳方法为核心, 总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质-添加剂相互作用模式,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用.引用文献71篇.
关键词:
非水毛细管电泳
,
毛细管电泳
,
有机溶剂
,
添加剂
单亦初
,
赵瑞环
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.020
在计算溶质的梯度保留时间时,根据流动相在色谱柱内的分布规律,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法.该方法在不同的仪器系统中,对于弱保留和强保留溶质在不同线性梯度洗脱条件下保留时间的预测,都具有良好的准确度.以15种氨基酸和8种苯的同系物为例,该方法对于弱保留溶质保留时间的预测,相对平均误差分别为3.70%和4.90%,远小于文献方法得到的结果(23.61%和31.16%);对于强保留溶质保留时间的预测,相对平均误差分别为0.21%和6.01%,略小于文献方法得到的结果(0.81%和6.69%).
关键词:
高效液相色谱法
,
线性梯度
,
保留时间
,
预测
