张轶华
,
杨更亮
,
张小乐
,
赵菊敏
,
蔡丽萍
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.001
分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱.考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况.实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化.同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化.
关键词:
整体柱
,
修饰
,
离子交换色谱
,
纤维素降解酶
,
蛋白质
,
分离
,
纯化
张轶华
,
姜建国
,
韩学静
,
张世亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01005
建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法.采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL.结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0% ,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
关键词:
高效液相色谱
,
双波长检测
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
马来酸氯苯那敏
,
小儿氨酚烷胺颗粒
程晓昆
,
王利娟
,
杨更亮
,
程佳
,
张轶华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089
建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.
关键词:
毛细管区带电泳
,
手性拆分
,
匹伐他汀钙
,
对映体
