任元林
,
程博闻
,
张金树
高分子材料科学与工程
以三氯硫磷、无水乙醇、对苯二胺为原料所合成的新型含磷、硫、氮的膨胀型阻燃剂(IFR),1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯(DTPB)对聚丙烯(PP)进行阻燃,用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对阻燃PP的热性能进行了研究,利用氧指数仪测定了阻燃PP的极限氧指数(LOI)值,当阻燃剂含量为28%,LOI值为37.8%,并应用扫描电镜(SEM)对阻燃聚丙烯(FRPP)的残炭结构进行了研究,结果表明,该阻燃剂能够促进PP的成炭性,具有优良的阻燃PP性能.
关键词:
1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯
,
膨胀型阻燃剂
,
阻燃性能
,
聚丙烯
任元林
,
程博闻
,
张金树
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.019
以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(DDSP),再与乙二胺反应,合成了一种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂:N,N'-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺(DDPSN),用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术对其结构进行了表征.采用热重(TG)分析,研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响.结果表明,所合成的标题化合物结构与预期一致,其初始热分解温度大于290℃,在1 000℃时仍有24.5%的残炭率.新戊二醇与PSCl3摩尔比为1.75∶1时,DDSP产率高达85%,而DDSP与乙二胺摩尔比为1∶1.25时,DDPSN产率为89%;采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为缚酸剂的效果优于吡啶和三乙胺,其加入量为新戊二醇质量分数的1%时,可使DDPSN产率提高到92%,反应温度以0～5℃为宜.其阻燃粘胶膜实验结果表明,DDPSN在粘胶中质量分数为18%时,极限氧指数(LOI)值可达28%,是一种效果很好的阻燃剂.由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜(SEM)可知,炭残渣表面有很多隆起的泡状物,且试样的断面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂.
关键词:
新戊二醇
,
三氯硫磷
,
DDPSN
,
极限氧指数
,
阻燃性
张金树
,
程博闻
,
任元林
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.022
以三氯硫磷与无水乙醇在NaOH存在下合成了二乙基硫代磷酰氯(A),然后再与对苯二胺反应合成了新型的含磷、氮、硫的膨胀型阻燃剂:1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯(B).利用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了化合物B结构,并用热重(TG)和差热分析(DSC)技术研究了其热性能,探讨了反应溶剂及催化剂对反应速率及产率的影响.结果表明,所合成的化合物B的结构与预期的结构一致;热性能研究表明,化合物B在242.2～750℃质量损失为54.39%,1 000℃时仍有25.11%的炭残渣,显示出优异的热稳定性和成炭性;在相同反应条件下,用乙腈作为溶剂的反应产率比使用氯仿和二氯乙烷为溶剂的高,并且在合成过程中,单独使用三乙胺作为缚酸剂时产率很低,而当同时加入少量4-二甲氨基吡啶(DMAP)时,产率可达81%.
关键词:
阻燃剂
,
三氯硫磷
,
二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯
,
合成
