瞿其曙
,
周瑜
,
彭生微
,
胡效亚
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00260
制备了1 μm无孔硅胶颗粒.通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响.实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大.当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化.分离柱效随施加电压的增加而增加,在 1 kV 电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为 35 000理论塔板/m.
关键词:
裸硅胶
,
固定相
,
加压电色谱
,
碱性物质
金根娣
,
彭生微
,
胡效亚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.006
通过积分脉冲安培法对苯乙胺进行检测,在合适的电位设置下,苯乙胺在金电极上具有非常灵敏的响应.该方法的主要优点在于它的灵敏度、重现性和稳定性都很好.通过施加高频率的脉冲波和清洗电极的电位使得金电极不被污染.通过循环伏安法找到苯乙胺的氧化电位,并根据氧化电位确定积分脉冲安培法的相关参数.研究了积分脉冲安培法对苯乙胺检测的最佳参数:苯乙胺的氧化电位为0.650 V,氧化时间为0.2 s;NaOH溶液(pH=12.7)为最佳底液;测定的线性范围1.15×10-5～1.67×10-7 mol/L,检测限为1.00×10-7 mol/L,平均回收率为95.8%.对测定的干扰情况进行了研究.
关键词:
苯乙胺
,
金电极
,
循环伏安
,
积分脉冲安培法
