汤瑶
,
张双庆
,
李响
,
孙旭
,
闻镍
,
于敏
,
彭莉莉
,
李进让
,
李佐刚
,
李波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10034
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2)；血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L；其平均回收率为85％～115％；日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
电喷雾离子化
,
丝裂霉素C
,
新西兰大白兔
,
血浆
张汪年
,
邓宁
,
李养良
,
彭莉莉
,
都学飞
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.06.005
以湖北岩峰地区的天然白云石为原料,在实验室内采用二步煅烧法制备了镁钙砂,研究了轻烧温度(分别为750、800、850、900、950、1000℃)和轻烧保温时间(分别为1、1.5、2、2.5、3、3.5h)对轻烧白云石的活性度,镁钙砂的体积密度、显气孔率和抗水化性的影响,以及煅烧温度(分别为1550、1600、1650、1700℃)对镁钙砂的体积密度、显气孔率和抗水化性的影响,确定了实验室制备镁钙砂的最佳工艺为:轻烧温度850℃,轻烧保温时间3h,烧结温度1650℃.
关键词:
白云石
,
二步煅烧
,
镁钙砂
,
制备工艺
