彭西甜
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10038
采用“点击化学”的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶（OCS）材料，经元素分析和红外光谱表征，证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换（ RP / WCX）的固定相填料，以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子，定量研究了该固定相的混合模式保留机理，考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系，验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型，并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明：两点保留机理更加符合实验的结果；根据混合模式两点保留机理的数学方程，可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响，对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式 OCS 固定相的保留机理的定量模型，并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。
关键词:
反相弱阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
,
色谱分离
彭西甜
,
夏虹
,
张仙
,
胡西州
,
彭立军
,
沈菁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034
建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（ GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取，然后在碱性条件下使用氯化镍（ NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素，最后采用在线连接的支撑液液萃取（ SLE）和固相萃取（ SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下，杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0％～114.4％，相对标准偏差（ RSD ）小于13.7％，表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析，为建立杀螟丹的最大残留限量（ MRL）提供参考，同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。
关键词:
支撑液液萃取
,
气相色谱-火焰光度检测器
,
杀螟丹
,
水稻
,
残留动态
彭西甜
,
王珏
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11009
采用一种简单的“混合配体”方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料.通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上.将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理.通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型.对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果.此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考.
关键词:
反相强阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
