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用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

管有祥 , 徐光 , 王应进 , 吴晓峰 , 刘霞 , 朱利亚 , 刘云杰 , 马媛 , 安中庆 , 甘建壮

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.014

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法.研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果.结果表明:加入20～ 40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃,1130℃恒温10 min,熔炼时间50 ～ 60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑.方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～ xxxx g/t铂钯铑的分析.

关键词: 分析化学 , 火试金 , 催化剂 , 金保护剂 , 铂钯铑

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

　　试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES , 钯

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

任传婷 , 徐光 , 唐发静 , 李青 , 马媛 , 方卫 , 李光俐 , 甘建壮

贵金属

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 钯炭 , 铅 , 铜 , 铁

ICP-AES 法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

刘伟 , 刘文 , 吴喜龙 , 方卫 , 徐光 , 李光俐 , 任传婷

贵金属

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法)，方法简便、快速，灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型，分析了该方法测定过程中的不确定度来源，并计算了各标准不确定度分量，以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明，影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 银铜合金 , 铅 , 锌 , 镉 , 不确定度

微米/纳米复合结构奥氏体不锈钢形变机理及应变硬化行为

万响亮 , 李光强 , 周博文 , 马江华 , 徐光

材料热处理学报

对Fe-17Cr-7Ni采用77％冷轧和700℃退火100 s工艺获得纳米晶(＜100 nm)/超细晶(100～500 nm)和部分粗晶(＞1 μm)组成的微米/纳米复合结构奥氏体组织,其平均晶粒尺寸为500 nm.通过拉伸实验研究了微米/纳米复合结构奥氏体不锈钢力学性能、形变机制和应变硬化行为.结果表明这种微米/纳米复合结构奥氏体不锈钢屈服和抗拉强度分别为939 MPa和1098 MPa,伸长率高达38.8％.分析应变硬化率曲线表明拉伸过程中形变分为四个区间.结合透射电镜组织观察结果,发现形变过程中粗晶奥氏体先转化为形变马氏体,随后纳米晶/超细晶奥氏体转变为形变孪晶,表明这种高强度高塑性微米/纳米复合结构奥氏体不锈钢形变机制为TWIP和TRIP复合形变机制.

关键词: 奥氏体不锈钢 , 形变机制 , 应变硬化 , 奥氏体稳定性

钛微合金化X70管线钢动态CCT曲线研究

陈婷 , 徐光 , 李光强 , 肖爱达 , 罗丰

钢铁研究

结合CSP短流程Ti微合金化X70管线钢的开发,用Gleeble-1500热模拟实验机测定了钛微合金化X70管线钢在不同冷却速度下的动态CCT曲线,分析和观察了对应的相变和组织.实验结果表明,钛微合金化X70管线钢控冷工艺对其组织有较大影响.钛微合金化X70管线钢中针状铁素体的比例随热变形后冷却速度的提高而增加,但冷却速度达到10℃/s以后,该比例变化不大.为了得到具有优良综合性能的X70管线钢,即得到以细小均匀的针状铁素体为主的理想组织,应将冷却速度控制在10℃/s左右.

关键词: 钛微合金化 , X70管线钢 , 动态CCT曲线 , 针状铁素体

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

李光俐 , 徐光 , 何姣 , 刘伟 , 王应进 , 方海燕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.011

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004％～0.05％;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005％～0.05％;Ir为0.001％～0.05％;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9％～8.3％和85.3％～116.7％.此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420 - 2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005) Grade 99.95的要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 多元光谱拟合(MSF) , 钯 , 杂质元素

变形对贝氏体钢等温相变动力学影响

胡海江 , 徐光 , 张玉龙 , 周明星

材料热处理学报

奥氏体预变形影响后续贝氏体相变,采用SEM、膨胀法和XRD衍射分析等实验方法,研究了奥氏体预变形对等温贝氏体相变动力学的影响规律.结果表明,300℃变形25％加速贝氏体相变,且贝氏体最终转量增多,室温组织中残留奥氏体量与贝氏体转变量相关,随贝氏体转变量增大而增多,变形对等温贝氏体相变的影响与变形温度和变形程度有关.此外,首次提出了变形条件下贝氏体相变动力学Avrami修正模型,为下一步系统建立变形条件下贝氏体相变动力学模型提供了参考.本文的结果为缩短高强塑积无碳化物贝氏体钢生产时间提供了有效途径.

关键词: 变形 , 相变动力学 , 组织 , 膨胀量