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纳米镍/炭复合材料的制备与磁性表征

赵军 , 周伟良 , 徐复铭 , 巩丽

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2006.02.007

以废弱酸型聚丙烯酸系阳离子交换树脂为炭前驱体,经过与镍离子交换后,再经热解制备纳米镍粒子均匀分散于炭基体的纳米镍/炭(Ni/C)复合材料.以XRD、TEM为主要分析手段研究了热解条件对纳米镍粒子在Ni/C复合材料中的形貌、大小的影响.结果表明:通过热解条件可以控制Ni/C复合材料中纳米镍粒子的平均粒径;热解温度的升高和热解保温时间的增加都可使Ni/C中纳米镍粒径增大.磁性能测试结果表明: Ni/C-500表现为超顺磁特性,而Ni/C-600、Ni/C-700为铁磁性;Ni/C-600、Ni/C-700的比剩磁化强度、矫顽力都要大于微米镍粉与块体镍,但其比饱和磁化强度要小于微米镍粉和块体镍.

关键词: 复合材料 , 纳米镍 , 炭材料 , 磁性材料

碳包裹纳米Co粒子的制备及其磁性

赵军 , 肖乐勤 , 李煜 , 周伟良 , 徐复铭

稀有金属材料与工程

采用离子交换树脂(D113)经过与Co二价离子交换后形成含金属的前驱体(Co/D113),经热解制备碳包裹纳米Co粒子.TG分析表明,Co/D113的热稳定性要强于D113.XRD、TEM结果表明,在400~700 ℃热解Co/D113可获得碳包裹面心立方结构(fcc)的纳米Co粒子,而且纳米Co粒子的粒径随热解温度的升高而增大.室温磁性能测试结果表明,400~700 ℃热解产物的矫顽力Hc均远大于相应的块体材料,并与产物中纳米Co粒子的尺寸有关;所有热解产物的比饱和磁化强度Ms小于相应的块体材料,并随其中纳米Co粒子尺寸的增大而增加.

关键词: 复合材料 , 碳包裹纳米粒子 , 磁性能

磺化Resol-Novalak共聚酚醛树脂热解特征的TG-MS研究

周伟良 , 徐复铭

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2003.01.006

合成了一种含磺酸基的热固性Resol-Novalak共聚酚醛树脂(C-PF/SPF).TG-MS(热失重-质谱)的研究结果表明,C-PF/SPF在低于350℃时,主要发生与磺酸基相关的热分解并逸出SO2等产物;在450℃~820℃范围,只观察到CO2 (m/z=44)、CO (m/z=28)和H2O (m/z=18) 等产物及其碎片;在110℃~820℃的测试温度范围未检测到与主链断裂有关的酚类热解产物,显示出优越的热稳定性;这是由于部分磺酸基中的硫在热处理过程中与酚醛树脂的芳环发生交联,从而大大增加了C-PF/SPF的热稳定性.基于TG-MS结果的理论计算表明,C-PF/SPF经350℃热处理后的理论残碳率可达80%,是一种具有应用前景的C/C复合材料用基体前驱体.

关键词: C/C复合材料 , 基体前驱体 , 酚醛树脂 , 热分解

碳包裹纳米铁粒子的制备及其磁性研究

赵军 , 李煜 , 肖乐勤 , 徐复铭 , 周伟良

材料科学与工艺

以离子交换树脂(D113)为碳源,与二价铁离子交换后形成含金属的前驱体(Fe/D113),经400~700℃热解制备了碳包裹纳米铁粒子.用XRD、HRTEM等技术对热解产物的形貌和结构进行了分析表征,初步分析了其形成机理并用VSM研究了热解产物的磁性能.结果表明:Fe/D113的热稳定性要强于D113;400~700℃的热解产物中铁的晶体结构与热解温度有关,且热解产物中的纳米铁粒子的粒径随热解温度的升高而增大.磁性能研究表明,400℃热解产物具有超顺磁特性,500~700℃热解产物的矫顽力Hc均远大于相应的块体铁,并与产物中纳米铁粒子的尺寸有关;所有热解产物比饱和磁化强度Ms小于相应的块体材料,并随其中纳米铁粒子尺寸的增大而增加.

关键词: 复合材料 , 碳包裹纳米粒子 , 磁性能

Resol型酚醛树脂热解特征的TG-MS 研究

徐复铭 , 周伟良

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2003.01.005

合成了一种低醛/酚摩尔比(1.3∶1)的Resol型酚醛预聚物.利用TG-MS详细研究了热交联固化后树脂的热分解特征.低于350℃时,主要表现为分子内醚键断裂和脱端羟甲基,并逸出H2O、CO2和CH3OH等产物及它们的碎片.在350℃~750℃范围内,大分子主链在不同位置发生主链断裂而形成一甲基苯酚、二甲基苯酚和三甲基苯酚等产物及它们的碎片.说明了大分子主链热稳定性的提高是减少和防止Resol型酚醛树脂前驱体C/C复合材料缺陷的重要组成部分.

关键词: C/C复合材料 , 基体前驱体 , 酚醛树脂 , 热分解

三聚氰胺纤维的制备、改性及应用研究进展

杭祖圣 , 居法银 , 应三九 , 徐复铭

材料导报

三聚氰胺纤维是一种阻燃性能良好、价格便宜的新型无卤阻燃纤维,在阻燃织物和高温过滤材料方面有着广阔的应用前景.对三聚氰胺纤维的合成及改性研究作了较详细的描述,并对其应用情况进行了概述,同时展望了今后三聚氰胺纤维在性能改进上的研究趋势及其制备技术上可能的进展.

关键词: 三聚氰胺纤维 , 制备 , 改性 , 应用

非等温热重法研究g-C3N4热分解动力学

杭祖圣 , 谈玲华 , 黄玉安 , 应三九 , 徐复铭

功能材料

在半封闭系统中采用直接热解三聚氰胺的方法制备了C3N4,XRD、XPS及元素分析的结果证明了产物是类石墨相C3N4(g-C3N4).用热分析(TG/DTG)研究了g-C3N4的热分解过程.通过迭代法计算了热分解反应活化能Ea,采用积分法结合36种动力学函数来判断g-C3N4热分解的机理函数.计算结果表明,g-C3N4的平均热分解活化能Ea为178.59kJ/mol,可能的动力学函数积分形式是g(a)=[-In(1-a)]4,指前因子A为21.67s-1,对应的热分解动力学方程为:dα/dT=(21.67/β)exp(-178.59×103/RT)×1/4(1-α)[-ln(1-α]-3

关键词: 非等温热重法 , g-G3N4 , 热分解动力学 , 迭代法

GAP/MDI/DEG含能热塑性弹性体的合成与性能

左海丽 , 肖乐勤 , 菅晓霞 , 周伟良 , 徐复铭

高分子材料科学与工程

以一缩二乙二醇(DEG)为扩链剂采用熔融预聚二步法合成了一种聚叠氮缩水甘油醚(GAP)基含能热塑性聚氨酯弹性体(GAP/MDI/DEG-ETPE).采用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)、动态热机械分析(DMA)、X射线衍射' (XRD)分析和力学性能测试技术对合成的ETPE进行了性能表征.结果表明,当-NCO/-OH摩尔比(R值)为0.98,后熟化条件为30℃1d,90℃3d,硬段质量分数为35%时,ETPE的数均相对分子质量为84530,重均相对分子质量为202400,分散指数为2.39,且具有较佳的力学性能和动态力学性能,其拉伸强度为14.6 MPa,断裂伸长率为414%,玻璃化温度为-29.6℃.

关键词: 推进剂 , 聚叠氮缩水甘油醚 , 热塑性弹性体 , 力学性能

载镍炭分子筛膜的制备及其气体透过性能

周伟良 , 徐复铭 , 喜多英敏 , 冈本健一

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.06.010

采用热固型共聚磺化酚醛树脂在多孔Al2O3管外侧经涂覆、固化、离子交换和热解的方法制备了一种载镍炭分子筛膜.用扫描电子显微镜观察了载镍炭分子筛膜和无镍炭分子筛膜的表面形态,结果表明无镍炭分子筛膜的表面十分光滑,而载镍炭分子筛膜表面呈明显的颗粒堆积状.XRD分析表明载镍炭分子筛膜中镍以硫化物存在.500℃热解所得载镍炭分子筛膜35℃,1.013 2×105Pa时O2通量为32 GPU[1GPU=1×106cm3(STP)/s·cm2·cmHg],O2/N2分离系数为6.7.700℃热解所得载镍炭分子筛膜室温空气储存45天后,35℃时对H2,CO2,O2,N2,CH4等气体的透过通量波动小于8%,而透过选择性几乎不变.

关键词: 膜分离 , 炭分子筛膜 , 载镍炭分子筛膜 , 气体分离

碳包裹纳米(Fe,Ni)粒子的制备与磁性

赵军 , 周伟良 , 徐复铭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.020

采用D113离子交换树脂与Ni2+、Fe2+交换后形成含金属的Fe-Ni/D113前驱体.经热解制备碳包裹纳米FeNi合金粒子.TG分析表明,Fe-Ni/D113的热稳定性要强于D113.XRD、TEM测试结果表明,在400、500、600和700℃热解Fe-Ni/D113均可获得碳包裹纳米FeNi合金粒子,而且纳米FeNi合金粒子的粒径随热解温度的升高而增大.室温磁性能测试结果表明,400℃热解产物具有超顺磁特性,500、600和700℃热解产物的矫顽力Hc均远大于相应的块体金属,并与产物中纳米FeNi合金粒子的尺寸有关;所有热解产物比饱和磁化强度Ms小于相应的块体材料,并随其中纳米合金粒子尺寸的增大而增加.

关键词: 复合材料 , 碳包裹纳米粒子 , 磁性能

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