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新型无机-有机杂化中孔发光材料(Phen)2Eu/MCM-41的合成与表征

刘丰祎 , 符连社 , 林君 , 张洪杰 , 王淑彬 , 徐庆红 , 丁红 , 邹永纯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.05.021

合成出了担载稀土有机配合物的无机-有机杂化中孔发光材料(Phen)2Eu/MCM-41,用X射线衍射、红外光谱、荧光光谱和紫外-可见漫反射光谱对所得样品进行了表征,并与相应的纯稀土配合物进行了比较.结果表明,所得杂化材料具有典型的中孔材料MCM-41的结构,且经组装后孔结构保持不变,在紫外光照射下,发出稀土离子的特征谱线,但与纯稀土配合物相比,其激发光谱发生蓝移,稀土Eu3+所处的格位对称性降低,荧光寿命延长.另外,对光谱性质进行了讨论.

关键词: 无机-有机杂化 , MCM-41 , 发光材料

一种新型膦酸锆孔材料的合成及其对金属离子的吸附性质

Abubaker Abutartour , Lotfia El Majdoub , 史亚赛 , 李妮丽 , 徐庆红

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160183

骨架含强配位基的有机无机杂化多级孔材料合成是目前吸附研究的一个重要领域.以bis(hexamethylene)triamino-N,N-bisacetyl-phosphonic acid和ZrOCl2·8H2O为原料、应用水热合成技术合成了一种新型膦酸锆多级孔材料ZrPTA,并通过FT-IR、TGA、XRD、XPS、SEM以及元素分析等手段对制备产物进行了表征.研究结果表明,ZrPTA具有棒状微形貌,其内部存在大量直径为1.38 nm和1.93 nm的微孔以及直径为2.99 nm的介孔,其表面积为112.2 m2/g.ZrPTA对水溶液中Pb2+、Cu2+和Cd2+三种金属离子具有良好的吸附作用,最大吸附量分别为742.7、689.8和627.0 mg/g,远远高于文献报道值.这一性质使ZrPTA具有潜在的废水处理功效,显示出诱人的应用前景.

关键词: 膦酸锆 , 孔材料 , 水热合成 , 内表面 , 吸附

电位滴定法测定铜精矿中氯

史静 , 孟萌萌 , 路遥 , 徐庆红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009734

在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上,提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品,过滤沉淀后,采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。实验表明:称取1.000 g试样,用约40 mL水在恒温加热磁力搅拌器上于110℃均匀搅拌90 min溶解,取下,用定性快速滤纸过滤,滤液洗至用硝酸银溶液检验无氯离子;控制所得滤液体积为50mL ,再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸(1+50),以硝酸银标准溶液为滴定液,可实现电位滴定法对样品中氯的测定。干扰试验表明,铜精矿样品中的共存元素不干扰氯的测定。采用实验方法对铜精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.5%~8.6%,加标回收率为94%~99%。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,4次平行测定的结果与认定值之间的误差均在允许误差范围内。采用实验方法和离子色谱法对3个铜精矿样品进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值基本吻合。

关键词: 电位滴定 , 铜精矿 , , 电磁搅拌器

硝酸银自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子时稳定剂的影响

钱庆长 , 史静 , 周颖 , 余晶晶 , 徐庆红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009703

针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法.确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20~30℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定.干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略.将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74%,回收率为98%~102%.

关键词: 自动电位滴定法 , 铜电解液 , 氯离子 , 异丙醇 , 硝酸银

硬模板法合成钴铁氧体微米磁管及磁性纳米粒子

徐庆红 , 纪雪梅 , 马吉山

功能材料

以优质纸纤维和脱脂爆化玉米为硬模板,采用共沉淀法在硬模板表面合成Co2+Fe2+Fe3+-LDHs.然后程序升温在马弗炉中焙烧去除有机成分,得到钴铁氧体微米磁管和纳米钴铁氧体粒子.通过对合成产物进行X射线衍射、扫描电镜、磁强、莫斯堡尔谱等表征表明,合成的管状铁氧体具有和粉末铁氧体相似的磁性和良好的晶体组成;同时发现,所合成的两种形貌钴铁氧体对甲基橙均具有较好的光降解性能.

关键词: 水滑石 , 硬模板法 , 铁氧体 , 光降解

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