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硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3N4材料

张麟 , 罗永明 , 张宗波 , 张明艳 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.02.010

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响.考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响.结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4.

关键词: 硅氮烷 , 聚合 , 热解 , 氮化硅

无水溶胶-凝胶法制备非氧化物陶瓷的研究进展

李书宏 , 张宗波 , 罗永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.003

综述了基于氨解、胺解以及碳化二亚胺化三类反应的无水相溶胶-凝胶方法在制备SiCN、B(C)N、SiN、BN等非氧化物陶瓷材料方面的研究进展,并对其前景进行了展望.

关键词: 无水溶胶-凝胶法 , 非氧化物陶瓷 , 氨解 , 胺解 , 碳化二亚胺

RTM成型工艺对Cf/SiBCN陶瓷基复合材料性能的影响

刘伟 , 曹腊梅 , 王岭 , 徐彩虹 , 益小苏

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.06.001

采用流变仪研究了聚硼硅氮烷作为RTM树脂的成型工艺性能,进而采用RTM工艺成型出复合材料坯体,再经过重复的浸渍-常压裂解工艺制备了Cf/SiBCN陶瓷基复合材料,详细研究了RTM成型缺陷对复合材料的厚度、密度以及力学性能等方面的影响.结果表明:聚硼硅氮烷完全满足RTM成型工艺对流变性能的要求;RTM成型缺陷会进一步加剧复合材料的膨胀,使复合材料的厚度明显增大;同时会降低浸渍裂解前期复合材料的密度;最终复合材料的抗弯强度和模量均略有降低.

关键词: RTM , SiBCN陶瓷 , 陶瓷基复合材料 , 聚硼硅氮烷

新型聚苯并噁嗪改性树脂的制备与性能

李光珠 , 罗振华 , 韩伟健 , 徐彩虹 , 赵彤

宇航材料工艺

通过预聚反应制备了一种新型聚苯并噁嗪改性树脂.利用FTIR、GPC表征了改性树脂.利用旋转黏度计、DSC、DMA和TGA分别考察了树脂的流动性能、固化行为和改性树脂固化物的热性能.结果表明:制备的苯并噁嗪改性树脂在60~ 100℃,黏度小于500 mPa·s,恒温6h黏度不明显增大,具有良好的流动性能,适用于RTM成型工艺.改性树脂聚合温度较低,具有良好的固化工艺性.改性树脂固化物在氮气气氛下Td5在430℃以上,在900℃的残重高达73.71%,Ts为353.4℃,具有良好热性能.

关键词: 苯并噁嗪 , 改性树脂 , 加工性能 , 热性能

碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料的制备及性能

王秀军 , 张宗波 , 曾凡 , 李永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺

以自制的聚硼硅氮烷(P-SiBCN)为基体聚合物利用前驱体浸渍裂解技术(PIP)制备了二维碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料,并对其力学性能进行了初步研究.经8次浸渍-裂解,所得复合材料室温弯曲强度为334 MPa,800℃/氩气条件下弯曲强度367 MPa.该复合材料未经抗氧化防护处理情况下,800℃静态空气中氧化3h后,强度保留率约为60%.

关键词: 聚硼硅氮烷 , 前驱体浸渍裂解技术 , 陶瓷基复合材料

全氢聚硅氮烷(PHPS)涂层材料研究进展

张宗波 , 肖凤艳 , 罗永明 , 徐彩虹

涂料工业

全氢聚硅氮烷(PHPS)在一定条件下可转化为二氧化硅,是一种良好的涂层材料.文章综述了PHPS作为涂层材料的优势和固化机理,并重点介绍了其在相关领域的应用,最后指出了该材料目前在国内发展需要解决的问题.

关键词: 全氢聚硅氮烷 , 涂层材料 , 固化机理 , 应用

新型透波准陶瓷基体材料

张宗波 , 张大海 , 李永明 , 罗永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.03.009

对含乙烯基陶瓷前驱体PSN1的固化工艺及其经准陶瓷化后所得材料的性能进行了研究.采用TGA、DMA对准陶瓷基体的热性能进行了表征.结果表明:其分解温度及800℃残重率随准陶瓷化温度升高而升高,N2气氛下分别达到580℃和87%,空气气氛中分解温度高于550℃,残重率达95%以上,Tg也随准陶瓷化温度上升而升高,420℃准陶瓷化基体在400℃以下没有明显的玻璃化转变.运用网络矢量分析仪测定了介电常数随温度和频率的变化情况,结果表明准陶瓷基体介电常数小于3,并且随温度和频率变化不大.准陶瓷基体吸水率较低,最低达到0.03%.初步研究表明PSN1准陶瓷基体具有良好的热、介电稳定性,吸水率低,有望用作耐高温透波复合材料基体.

关键词: 乙烯基聚硅氮烷 , 准陶瓷 , 透波复合材料

以聚碳硅烷为先驱体原位反应制备Si-C-Ti陶瓷

罗永明 , 梅雪凝 , 郑知敏 , 徐彩虹

稀有金属材料与工程

研究了金属钛与聚碳硅烷陶瓷先驱体作为原料原位制备Si-C-Ti陶瓷.分析了二者比例、热解温度等对合成产物组成的影响.利用扫描电镜(SEM)结合能谱分析(EDX)对合成的产物的微观结构和组成进行了表征.首次发现金属钛与聚碳硅烷陶瓷先驱体反应形成Ti_3SiC_2相,利用DSC、XRD对金属钛与聚碳硅烷的反应温度及在不同温度下反应产物的组成进行表征,分析了Ti_3SiC_2相的形成机理.研究发现,可以通过控制先驱体与金属的比例及工艺条件等合成高纯的Ti_3SiC_2.

关键词: 聚碳硅烷 , 金属钛 , 原位反应 , Ti_3SiC_2

新型SiOC陶瓷前驱体的合成及性能

吴纪全 , 王丁 , 王秀军 , 李永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺

采用四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVS)与四甲基环四硅氧烷(TMS)通过阳离子开环聚合反应制备了含Si—H及Si—CH=CH2官能团的聚硅氧烷.用红外、核磁、凝胶渗透色谱及热重分析对该聚硅氧烷进行了表征,结果表明其结构与设计相吻合,其分子量、黏度及Si—H、Si—CH=CH2的比例可以通过改变原料比例来调节.这种新型聚硅氧烷用作SiOC陶瓷前驱体具有低黏度、高陶瓷产率等特点.

关键词: 聚硅氧烷 , 陶瓷前驱体 , SiOC

SiBCN陶瓷的抗氧化性能

张宗波 , 曾凡 , 刘伟 , 罗永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.023

通过聚合物前驱体热解方法制备了SiBCN陶瓷,对其在1 200℃空气条件下的抗氧化性能进行了研究,并与前驱体法制得的SiCN陶瓷进行了比较.结果表明,SiBCN陶瓷经氧化10 h后样品氧化增重只有0.35%,并且样品中没有裂纹的出现,表现出良好的抗氧化性能.而同样条件下SiCN陶瓷氧化增重达到3.1%,样品出现裂纹.样品表面元素组成分析表明,SiBCN陶瓷表面氧化物主要以SiO2形式存在,而SiCN陶瓷表面主要以SiOx(x<2)存在.

关键词: SiBCN陶瓷 , SiCN陶瓷 , 聚合物前驱体法 , 抗氧化性能

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