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镁合金微弧氧化添加剂的优选

石西昌 , 肖湘 , 尚伟 , 陈白珍 , 徐徽 , 杨喜云

材料保护

为了获得耐蚀性更优的微弧氧化膜,以NaAlO2-NaOH体系为基础氧化液,考察了EDTA、蒙脱石、阿拉伯树胶等添加剂对AZ91D镁合金微弧氧化膜层耐蚀性能的影响.在3.5%的NaCl水溶液中测定了微弧氧化处理前后镁合金样品的动电位极化曲线,利用腐蚀电阻等参数来判定膜的耐蚀性能.确定了铝酸盐体系中添加剂的最优用量为:3 g/L蒙脱石,0 g/L EDTA,50 mL/L 5%阿拉伯树胶.利用SEM,EDS和XRD等初步研究了陶瓷膜表面的微观结构及成分.结果表明:在该体系中添加最佳用量的添加剂可以得到致密的微弧氧化膜,膜层主要由MgO以及MgAl2O4组成;微弧氧化处理后的镁合金比处理前具有更好的耐蚀性能.

关键词: 微弧氧化 , 添加剂 , EDTA , 蒙脱石 , 阿拉伯树胶 , 镁合金 , 耐蚀性能

底液对石灰水法制备氢氧化镁沉降性能的影响

刘卫平 , 徐徽 , 程俊峰 , 李贵 , 石西昌 , 杨喜云

材料导报

以氯化镁为镁源,石灰水为沉淀剂,分别采用正向、反向、双向和双向底液4种滴定方式制备氢氧化镁,其中双向底液合成方式最佳.研究了氯化钙底液浓度、体积对氢氧化镁沉降性能的影响.研究表明,氯化钙溶液质量分数为15 %、溶液体积为50mL时,氢氧化镁沉降性能最佳.研究了不同反应体系活度积对氢氧化镁沉降性能的影响,结果表明,氯化钙溶液质量分数和体积的增加都有利于反应体系过饱和度的降低.

关键词: 氢氧化镁 , 石灰水 , 过饱和度 , 双向底液 , 溶液活度积 , 沉降性能

锰钛系复合锂离子筛的制备及其吸附性能研究

石西昌 , 尹世豪 , 唐天罡 , 杨喜云 , 徐徽

材料导报

以LiOH·H2O为锂源、锰钛共沉物作为锰源和钛源,采用共沉淀-水热合成法合成掺钛复合锂离子筛.研究了合成条件对复合锂离子筛的结构和性能的影响,使用X射线衍射(XRD)对合成样品进行表征,通过酸浸和吸附实验研究了合成样品吸附锂的性能和溶损率.研究结果表明:当Ti、Mn物质的量比为0.03,水热反应母液中锂浓度为3.2 mol/L,反应温度为230℃,反应时间为12 h时合成的离子筛具有较好的吸附性能和稳定性,对Li+的最大饱和吸附容量达到19.71 mg·g-1,同时,Mn和Ti保持了较低的溶损率.

关键词: 共沉淀 , 水热合成法 , 复合锂离子筛 , 吸附 , 稳定性

盐湖卤水硼镁分离工艺及高纯氧化镁的制备

于培峰 , 杨喜云 , 徐徽 , 石西昌 , 陈亚 , 颜果春

中国有色金属学报

以富含硼、镁、锂的盐湖卤水为原料,采用硫酸和离子交换法联合提硼,实现硼与镁、锂分离;采用氨法沉淀镁实现镁与锂的分离.分别用静态法和动态法研究卤水pH值、吸附温度、吸附时间、树脂用量、卤水流速、交换柱高径比对硼提取率的影响,确定提硼最佳工艺条件,硼提取率达95%以上.研究卤水硼浓度对氢氧化镁中硼含量的影响.结果表明:当卤水中的硼浓度由4.54 mg/L增加到1200 mg/L时,氢氧化镁中硼含量由0.04 mg/g增加到8.82 mg/g.对硼浓度4.54 mg/L的卤水用氨法沉淀制备氢氧化镁,在1500℃下煅烧得到氧化镁,其纯度为99.8%.

关键词: 卤水 , 氢氧化镁 , 氧化镁 , 分离 , 提硼

Li1-xCrxFePO4的微波合成研究

徐徽 , 刘卫平 , 苏元智 , 石西昌 , 杨喜云

材料导报

采用机械球磨结合微波法合成了Cr3+掺杂锂离子电池正极材料Li1-xCrx FePO4.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电测试研究了Cr3+掺杂方式和掺杂量对样品的物相结构、形貌和电化学性能的影响.实验结果表明,微波法可以快速合成Li1-xCrx FePO4正极材料;以共沉淀掺杂方式合成的样品Li0.99 Cr0.01FePO4具有最好的电化学性能,在室温下以20mA/g进行充放电测试,其首次放电容量为153.59mAh/g,10次循环之后还有149.29mAh/g,容量保持率为97.20%.

关键词: LiFePO4 , 正极材料 , Cr3+掺杂 , 微波 , 锂离子电池

微波法合成锂离子电池正极材料LiCoO2

周春仙 , 徐徽 , 陈白珍 , 苏元智

材料导报

从节约能源、降低成本及保护环境出发,利用微波加热特点,采用微波技术对微波法制备LiCoO2正极材料进行了研究.在一定的微波功率、辐射时间制度下制备出LiCoO2样品并进行了电化学性能测试.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了样品的物相结构和形貌.结果表明:在一定的微波功率、辐射时间制度下,可以快速得到单一相的层状LiCoO2正极材料,与传统高温固相法相比,采用微波合成的LiCoO2材料不仅具有同样优越的电化学性能及形貌结构,而且合成时间短,生产成本低.

关键词: 微波合成法 , 锂离子电池 , 正极材料 , LiCoO2

LiFePO4/C正极材料的微波合成及性能研究

徐徽 , 刘卫平 , 苏元智 , 杨喜云

材料导报

采用机械球磨结合微波辐射工艺合成C包覆锂离子电池正极材料LiFePO4/C.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电测试研究了不同C源和掺C量对样品物相结构、形貌和电化学性能的影响.实验结果表明,微波法可以快速合成LiFePO4/C正极材料;以乙炔黑作为C源,掺杂8%(质量分数)所合成的样品具有最好的电化学性能,在室温下以20mA/g进行充放电测试,其首次放电容量为148.44mAh/g,10次循环后仍有144.74mAh/g,容量保持率为97.51%.

关键词: LiFePO4/C , 正极材料 , C包覆 , 微波合成 , 锂离子电池 , 电化学性能

水氯镁石制备硅钢级氧化镁

徐徽 , 程俊峰 , 李贵 , 杨喜云 , 刘卫平

材料导报

以水氯镁石为原料,采用氨法沉镁—煅烧—添加剂的方法制备硅钢级氧化镁.考察了反应温度、反应pH值、陈化时间对中间体氢氧化镁纯度及转化率的影响;研究了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁水化率的影响及添加剂的量对氧化镁悬浮性能的影响.控制实验条件为:反应温度55℃,pH值为9.5,陈化时间2h,煅烧温度1050℃,煅烧时间2h,添加剂量为0.8%,制得氧化镁的纯度为98.99%、水化率为2.92%、悬浮性能为3 mm/h,达到硅钢级氧化镁的要求.

关键词: 硅钢级氧化镁 , 氢氧化镁 , 水氯镁石 , 氨水

纳滤法提锂氢氧化镁废渣制取碳酸锂的研究

廖浩然 , 徐徽 , 李贵 , 程俊峰 , 刘卫平

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.04.022

以含锂氢氧化镁废渣为原料,采用碳酸氢铵碳化法提取锂,恒温热分解法制备高纯碳酸锂.最优碳化条件为:反应温度40℃、反应时间120 min、NH4HCO3/Mg(OH)2物质的量比1∶0.8、液固比20,锂提取率高达97.5%.母液循环10次后,锂质量浓度由0.7 mg/L富集至5.5 g/L.80℃恒温分解母液60 min,制得产率为81.7%,纯度为99.3%的工业级碳酸锂.同时,推导出碳酸锂结晶符合准二级反应动力学,0~30 min和40~125min两个阶段的活化能分别为140.67 kJ/mol和107.56 kJ/mol.表明碳酸锂的结晶决定步骤是由化学反应控制的.

关键词: 含锂氢氧化镁 , 碳酸氢铵 , 碳酸锂

AZ31镁合金表面化学镀镍工艺研究

石西昌 , 杨慧兰 , 肖湘 , 徐徽 , 陈白珍 , 杨喜云

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2009.04.006

研究了在AZ31镁合金表面直接化学镀镍工艺,得到了镀液的最佳配方,镀液的成分为25 g/L NiSO4·6H2O、25 g/L次亚磷酸钠、15 g/L柠檬酸、10 g/L NH4F、1 mg/L硫脲.在温度为85℃、pH=9.0、反应时间1小时条件下可以在AZ31镁合金表面得到性能良好的Ni-P合金化学镀层,镀层厚度超过10 μm.用SEM、XRD和EDS研究了镀层的形貌和物相组成;在3.5%NaCI水溶液中通过测定Tafel极化曲线研究了镀层的耐腐蚀性能.结果表明,Ni-P镀层比皋体AZ31镁合金的耐腐蚀性能有极大的提高.

关键词: AZ31镁合金 , 化学镀 , Ni-P , 耐蚀性

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