任莹辉
,
李文
,
张鲜波
,
赵凤起
,
仪建华
,
马海霞
,
徐抗震
,
宋纪蓉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20555
利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2 (BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征.采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究.结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T).计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s,以此来评价其热安全性.
关键词:
双(氢四唑氨基)四嗪
,
银盐
,
热分解动力学
,
热安全性
李文
,
任莹辉
,
赵凤起
,
张鲜波
,
马海霞
,
徐抗震
,
王伯周
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.026
采用一锅煮的方法在二甲基甲酰胺(DMF)中利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和醋酸锌,60℃下合成了 BTATz 的锌盐,并用元素分析、红外光谱分析和1 H-N MR 对其进行了结构表征。采用DSC和TG/DTG技术对标题化合物进行了热分解行为及热分解反应动力学研究,计算了热自加速分解温度(T SADT )、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD),并以此来评价化合物的热安全性。
关键词:
BTATz
,
锌盐
,
热分解动力学
,
热安全性
徐抗震
,
宋纪蓉
,
任莹辉
,
马海霞
,
黄洁
,
杜晓丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.019
采用反相高效液相色谱-电化学检测法研究了14种苹果酒样品的指纹图谱.以标准品绿原酸进行定位,通过对图谱分析和相对保留时间计算,确定了8个共有峰.根据共有峰的峰面积用相关系数法和向量夹角余弦法计算相似度,两种方法的计算结果一致.实验结果表明同一厂家生产的苹果酒相似度较好.该法为苹果酒的产品分析提供了有效的微观信息,为苹果酒的质量控制、新产品的研发以及苹果酒行业标准的制定提供一种可行思路.
关键词:
高效液相色谱
,
电化学检测
,
指纹图谱
,
苹果酒
何建云
,
黄洁
,
宋纪蓉
,
赵毅莎
,
马聪
,
徐抗震
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20401
以PEG-400为催化剂,利用氯甲酸乙酯和硫氰酸钾反应生成的乙氧酰基异硫氰酸酯为中间体与2,4-二硝基苯肼反应,得到N-(乙氧酰基)-N′-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲,通过IR、元素分析等方法对其结构进行了表征.在室温条件下,采用缓慢挥发法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.晶体结构数据表明,晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=4.1919(2) nm,b =12.295(6) nm,c =23.828(11) nm,α=y=90.00°,β=92.467(10)°,V=1439.7(12),Dc=1.519 g/cm3,μ=0.263 cm-1,F(000) =680,Z=4,R1=0.1121,wR2 =0.2540.并对标题化合物进行了热重分析和比热容测定,计算了热力学函数;证明该化合物有良好的热稳定性.
关键词:
合成
,
X单晶衍射
,
晶体结构
,
比热容
,
热力学性质
赵毅莎
,
黄洁
,
宋纪蓉
,
何建云
,
马聪
,
徐抗震
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20456
在甲醇中由N-(2,4-二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲(H2 met)和CuCl2回流,合成了脱H2S的CuL2(HL=N-(苯甲酰基)-O-甲基-N'-(2,4-二氯苯基)假硫脲),其中HL由H2met脱硫得到.在室温条件下,采用缓慢挥发溶剂法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.由X单晶衍射确定了其晶体和分子结构,在配合物分子中,Cu(Ⅱ)与2个配体分子(HL)的N原子和2个羰基O原子发生配位,形成了2个六元螯合环[N(1A)-Cu-N(1)的键角为180.0°,O(1A)-Cu(1)-O(1)的键角为180.0°]组成的配合物.
关键词:
N-(二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲
,
Cu(Ⅱ)配合物
,
晶体结构