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键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相的制备与手性识别性能

宋佳枫 , 冯四伟 , 徐晓冬 , 刘立佳 , 宋超坤 , 温晓琨 , 陈进勇 , 李芳坤 , 冈本佳男

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10036

高效液相色谱（ HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中，手性固定相（ CSP）的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中，键合型手性固定相具有溶剂耐受性好，分离模式灵活等优点，已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物———（S）-1-丙烯酰-2-（N-苯基甲酰胺基）吡咯烷（（S）-APACP），采用核磁共振氢谱表征了（ S）-APACP的化学结构；通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相，采用热重分析法表征了聚合物的键合量，采用 HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力，分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明，APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相，其聚合物键合量为10.2％~11.8％，该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 聚丙烯酰胺衍生物 , 手性识别能力

以苯甘氨酸基为侧链的光学活性甲基丙烯酰胺共聚物的合成及特性

白建伟 , 刘立佳 , 刘文彬 , 张春红 , 徐晓冬

高分子材料科学与工程

利用酰胺化反应合成带有2个手性中心的手性烯类单体N-(R)-((N-(R)-1-苯乙酰胺)-苯基)甲基丙烯酰胺(RR-PEABMAM).以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.通过自由基聚合法,将手性单体RR-PEABMAM与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在不同的溶剂中反应24 h,得到具有不同性质的共聚物.利用红外光谱、凝胶渗透色谱、旋光仪和差示扫描量热分析对共聚物的性质进行了分析.随着手性单体组分的不断增加,共聚物与其光学活性完全相反,这表明共聚物的主链形成了一定的二级结构.另外,共聚物组分和聚合溶剂都对共聚物的性质有较大的影响.在甲苯中形成的共聚物与在甲醇中得到共聚物的性质有所不同,说明分子间氢键在共聚物的形成过程中起了一定的作用.以共聚物5制备了一种涂敷型高效液相色谱用手性固定相(CSP),对部分对映体具有一定的手性识别能力.

关键词: 自由基聚合 , 手性烯类单体 , 手性固定相 , 手性识别

水性环氧涂膜的亲水改性研究

赵志红 , 徐晓冬 , 张萌 , 李欣欣 , 丹媛媛 , 张密林

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.04.010

采用水溶性高分子聚丙烯酰胺(PAM)作为接枝改性剂,对水性环氧涂料进行亲水改性,分析了亲水改性的机理,采用傅里叶变换红外光谱仪对改性前后所得涂膜的结构进行表征,证实了接枝反应的存在,用液滴状分析仪(DSA)测量涂膜的接触角,用Neumann法计算涂膜的表面能,并研究了聚丙烯酰胺溶液用量、固化剂用量和聚丙烯酰胺溶液的质量浓度对涂膜亲水性的影响.

关键词: 聚丙烯酰胺 , 水性环氧涂料 , 亲水性 , 接触角 , 固化剂

固相-熔盐法合成La掺杂NiCuZn铁氧体及其磁性研究

冯静 , 李露 , 侯相钰 , 亓淑艳 , 徐晓冬 , 张密林

材料导报

以NaCl作为熔盐体系通过固相-熔盐法制备出了掺杂La的NiCuZn铁氧体Ni0.17Cu0.2Zn0.62La2x-Fe2.02-2xO4.02超细粉末.利用XRD、SEM和VSM等手段对样品进行了表征,讨论了La掺杂对NiCuZn铁氧体形态、性能的影响.结果表明,只有在La掺杂量为X≤0.02的范围内,才能得到单相尖晶石结构铁氧体;当X>0.02后,就会出现有La2O3的杂相产生.通过磁性研究表明适量的La掺杂可以降低NiCuZn铁氧体的居里温度.从室温和低温下的磁滞回线发现,样品低温下的比饱和磁化强度σs和矫顽力均比室温下的大.

关键词: NiCuZn铁氧体 , 固相-熔盐法 , 比饱和磁化强度

La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3(R=Co,Ni)的共沉淀法合成及磁性研究

冯静 , 亓淑艳 , 侯相钰 , 徐晓冬 , 张密林

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.03.013

用液相共沉淀法合成了La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3(R=Co,Ni)样品.利用XRD对样品结构进行表征,结果表明,由于Co2+半径与Mn3+离子半径不匹配,当Co2+含量x>0.07时,样品La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3的结构由正交晶系向单斜晶系转变,而Ni2+离子半径与Mn3+离子半径相近,Ni的掺杂并没有改变系列样品La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3的晶体结构.通过振动样品磁强计测试样品的磁性,结果表明,La0.7Sr0.3Mn1-xRxO3(R=Co,Ni)系列样品的比饱和磁化强度随掺杂浓度的增加而减少,这是由于Co2+和Ni2+取代Mn3+后,引起B位离子的电场差的减少.样品的稳定性降低,而使得比饱和磁化强度降低.

关键词: 共沉淀 , 钙钛矿 , 比饱和磁化强度