王明娟
,
刘雅丹
,
胡晓茹
,
何风艳
,
项新华
,
戴忠
,
于健东
,
马双成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08008
以中国药典收载的六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定方法为典型案例,揭示了色谱柱是影响HPLC质量控制方法测定结果准确性的关键风险因素.参加能力验证的155家实验室均采用方法规定的C18柱,但由于不同品牌C18柱间的选择性差异,有20家实验室的分析结果中大黄素峰与样品水解产物的色谱峰共流出,导致测定结果明显偏离正常值.统计结果表明,A型(早期开发、硅羟基残留较多)和E型(内嵌极性基团或以极性基团封尾)C18柱更适于六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定,这可能是因为大黄素和大黄酚结构中含有多个酚羟基,能与A型柱的残留硅羟基或E型柱内嵌/封尾的极性基团相互作用,从而增强其保留行为有关.建议相关实验室在制订HPLC质量控制方法时应特别注重色谱柱的耐用性考察,并尝试采用国外色谱柱分类数据库科学地指导色谱柱的选择,尽量采用难分离物质对作为系统适用性指标,完善质量标准,减少由于色谱柱选择不适宜导致测定结果不准确的风险.
关键词:
高效液相色谱
,
色谱柱选择
,
关键风险因素
,
大黄素
,
大黄酚
,
六味安消胶囊
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
王明娟
,
戴忠
,
马双成
,
金红宇
,
HOOGMARTENS Jos
,
ADAMS Erwin
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07013
由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素.中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著.这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险.该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险.首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异.如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性.否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证.在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性.
关键词:
中药化学对照品
,
色谱纯度
,
色谱柱理性选择策略
,
色谱柱分类数据库
,
N-反式-p-对香豆酰基酪胺
,
表儿茶素没食子酸酯
李剑
,
戴忠
,
陈渝
腐蚀与防护
doi:10.11973/fsyfh-201602010
根据我国海洋钢结构阴极保护设计执行标准,通过具体实例计算和模拟试验对比研究了一种新型翼型阳极与传统形式阳极的阳极材料用量及电化学性能.结果表明:新型翼型阳极在满足初期保护所需电流密度需求及中、后期的阳极质量要求的同时,有效降低牺牲阳极材料的使用量,从而减少制造、运输和安装费用,降低成本,减少重金属污染.
关键词:
海洋平台
,
阴极保护
,
翼型阳极
,
设计
