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水质分析用多组分挥发性有机物质量控制标准样品研究

房丽萍 , 杨刚 , 姜洋 , 王伟 , 刘海萍 , 鲁炳闻 , 田文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015110303

本文研制了适合我国水质环境监测和科学研究需要的28种组分挥发性有机物质量控制标准样品.该样品采用分组称量方法制备,随机抽取15瓶样品对其进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻的3种保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在15个月的稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势.检验结果表明,制备的28种挥发性有机物质量控制标准样品均匀性和稳定性良好.9家实验室将该标准样品稀释至纯水中1000倍后,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出标准值和不确定度,特性量值在24.14-58.83 μg·L-1之间,不确定度在2.04-13.77 μg·L-1之间,可以满足挥发性有机物水质分析质量保证与质量控制的要求.

关键词: 挥发性有机物 , 标准样品 , 制备 , 定值 , 不确定度

水体中挥发性有机物分析方法研究进展

姜洋 , 房丽萍 , 杨刚 , 王伟 , 陈咏梅 , 田文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015011601

本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍，简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术。对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等；分析测试技术主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、质子转移反应质谱法等，对比了每种方法的优缺点，并展望未来分析检测技术的发展方向，为准确快速测定水中挥发性有机物提供参考。

关键词: 水体 , 挥发性有机物 , 前处理方法 , 分析测试技术

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

牛增元 , 房丽萍 , 薛秋红 , 刘心同 , 孙忠松 , 王英杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.027

关键词: 气相色谱法 , 苯系物 , 二异氰酸酯类单体 , 涂料

固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素

牛增元 , 叶曦雯 , 房丽萍 , 薛秋红 , 孙忠松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.019

采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法.采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱.SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出.该方法准确可靠,重现性好,在5～100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%.检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱 , 邻苯二甲酸酯 , 环境激素 , 纺织品

同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

房丽萍 , 封跃鹏 , 刘海萍 , 吴忠祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00476

建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法.样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量.实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg.该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析.

关键词: 同位素稀释气相色谱-质谱 , 有机氯农药 , 土壤 , 底泥

有机氯农药质控环境标准样品稳定性?

刘海萍 , 王伟 , 马小爽 , 鲁炳闻 , 杨刚 , 房丽萍

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.11.2016032806

研究了甲醇中15种有机氯农药长期稳定性和短期稳定性，以寻找合适的长期保存条件和运输条件。长期稳定性考察了－18℃冷冻和室温条件不同贮存时间时样品的稳定性；短期稳定性模拟运输过程中环境温度和运输时间，重点考察高温时样品的稳定性，测定数据采用趋势分析法进行评价。结果表明，甲醇中15种有机氯农药标准样品的长期保存条件为－18℃冷冻，运输条件是在40℃高温下至少可以稳定保存15 d，为后续标准样品稳定性研究提供了参考。

关键词: 有机氯农药 , 标准样品 , 长期稳定性 , 短期稳定性