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超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

李春 , 郭灵虹 , 李自强 , 支肖琼

功能材料

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.

关键词: 纳米四氧化三钴 , 均相沉淀法 , 超声波辐照 , 前驱体

DOPO制备方法的比较与选择

支肖琼 , 黄杰 , 唐安斌 , 马庆柯

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.03.018

综述了阻燃剂 9, 10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物( DOPO)的制备过程,对每一步中间产品的制备方法做了详细的评述 ,着重对反应过程物料配比、反应温度、反应时间、体系压力等工艺参数以及提纯方法进行了比较、分析,提出了建议.

关键词: 阻燃剂 , 有机磷阻燃剂 , DOPO , 制备

高支化环三磷腈型苯并(噁)嗪的合成表征及性能

柏帆 , 黄杰 , 支肖琼 , 马寒冰 , 唐安斌

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.007

以自制的六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(Ⅰ)、苯胺、甲醛为原料,甲苯为溶剂合成了高支化环三磷腈型苯并(噁)嗪(Ⅱ),收率68.9%.采用傅里叶变换红外光谱、核磁氢谱、差示扫描量热法、热重分析、极限氧指数(LOI)和水平-垂直燃烧试验对(Ⅱ)及其固化物(Ⅲ)的结构和性能进行了表征,并对比了其与传统苯并(噁)嗪的热性能与阻燃性能.结果表明,(Ⅱ)的开环聚合起始温度为186.0℃,峰值温度为235.4℃,具有比传统苯并(噁)嗪更低的开环聚合起始温度;(Ⅲ)的5%和10%热失重温度分别为344.1℃和392.7℃,800℃残炭率为64.97%,LOI值可达43.5%,UL-94等级为V-0,具有比传统苯并(噁)嗪更为优异的热稳定性和阻燃性,可应用于阻燃要求较高的场合.

关键词: 环三磷腈 , 苯并(噁)嗪 , 热性能 , 阻燃

新型含磷腈苯并噁嗪树脂玻璃布层压板的研制

柏帆 , 黄杰 , 支肖琼 , 李秀云 , 唐安斌

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.08.007

以自制的六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(Ⅰ)、苯胺、甲醛为原料合成了高支化环三磷腈型苯并噁嗪(Ⅱ),采用红外光谱、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)对Ⅱ进行了表征,并制备了苯并噁嗪树脂玻璃布层压板.结果表明:由Ⅱ阻燃改性的层压板的综合性能优于由氢氧化铝(ATH)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)阻燃改性的层压板,当Ⅱ的添加量为10%时,层压板的燃烧等级达到UL 94 V-0级,热态弯曲强度达到610 MPa,平行层向冲击强度达到98.3 kJ/m2,介电常数和介质损耗因数分别为3.97和0.009 8,5%热失重温度和800℃残炭率分别为407.1℃和82.61%.

关键词: 环三磷腈 , 苯并噁嗪 , 玻璃布层压板 , 无卤阻燃

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