文加波
,
彭国萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.013
采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd、Mn等12种元素.筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下:Sn、Ag和Fe为0.01 μg/g,Mn为0.02 μg/g,Bi和Cd为0.03 μg/g,Sb、As和Zn为0.04 μg/g,Se和Ni为0.05 μg/g,Cu为0.08 μg/g.基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去.方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.87％～3.8％,加标回收率在95.2％～107.4％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元素测定
,
铅锑合金
文加波
,
李克庆
,
向忠宝
,
彭国萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.010
采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2 O3、SiO2、Fe2 O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2 O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分.通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰.方法检出限为0.05～0.85μg/g.用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15％～5.9％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元素同时测定
,
铝土矿
,
碱熔
