聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
文毅
,
汪颖
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.010
建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法.以聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取装置.为了得到较高的萃取效率,优化了影响萃取效率的参数(萃取流速、萃取体积、样品基质pH值).样品经过匀浆、乙醇提取、磷酸盐缓冲溶液稀释、离心等步骤后直接进行萃取.鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为11.2 ng/g和8.8 ng/g,在50～5 000 ng/g的浓度范围内具有良好的线性关系.加标回收率大于65%,日内、日间测定的相对标准偏差不高于8.2%.结果表明,方法简单、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的常规分析.
关键词:
聚合物整体柱微萃取
,
高效液相色谱法
,
磺胺类药物
,
鸡蛋
