李来生
,
马海萍
,
陈红
,
方奕珊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00248
制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料.再对该产物进行苯基异氰酸酯化得到杂合β-环糊精的有机-无机介孔分离材料(β-CD PMOs).在反相-HPLC及正相-HPLC条件下,分别考察该填料柱对常见含氮碱性药物对映体的拆分效果.结果表明,不管在反相或正相分离模式下,采用常见的流动相在pH =4.15条件实现了11个碱性药物的手性分离,手性选择因子(α)最高可达2.42.孔道中直接杂合β-环糊精的手性固定相制备方法简便、快速和成本低,进一步优化成孔条件后有一定应用前景.
关键词:
手性液相色谱固定相
,
有机-无机杂化材料
,
β-环糊精
,
手性药物拆分
李来生
,
何小英
,
陈红
,
方奕珊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00168
在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相.采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构.利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能.考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力.结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景.初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理.
关键词:
葫芦[7]脲
,
气相色谱固定相
,
填充柱
,
色谱性能
,
硅氧烷
方奕珊
,
李来生
,
陈红
,
张杨
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.00489
槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP).采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g.采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理.研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离.QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物.
关键词:
高效液相色谱法
,
槲皮素键合硅胶固定相
,
天然配体
,
色谱性能评价
,
色谱分离机理
