于慧敏
,
黄显会
,
钟家林
,
杨刚
,
方秋华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00750
建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法.猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1 mol/L盐酸提取,再用正已烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化.以乙腈和0.0075 mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1％三乙胺,pH 3.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测.结果表明:该方法在咪唑苯脲含量为10～ 10000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限( LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为20 μg/kg.在定量限、最高残留限量(MRL)、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04％～ 110.32％,相对标准偏差为0.82％ ～10.00％.表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
咪唑苯脲
,
兽药残留
,
猪
,
可食性组织
杨刚
,
黄显会
,
郭春娜
,
方秋华
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
克拉维酸
,
奶
