施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
赵永纲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01137
建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法.采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2% ～170.0% ,其中36种农药的回收率为70.0% ～120.0% .方法的相对标准偏差(RSD)小于18% ,定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg.该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
李继革
,
王玉飞
,
施家威
,
蒋丽
,
姚浔平
,
方兰云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6％～117.1％,相对标准偏差小于10％,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
三唑类杀菌剂
,
水果
施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
范建中
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
王玉飞
,
施家威
,
王立
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12023
建立了生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）?气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen?PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA?5毛细管色谱柱测定。1，4?二氧六环在0?50～50?0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0?9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0?14μg／L；相对标准偏差为2?1％～4?5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95?5％～107％，相对标准偏差为1?1％～5?3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的常规监测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱
,
1,4-二氧六环
,
生活饮用水
