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2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

余琼卫 , 施治国 , 冯钰锜 , 达世禄 , 李烃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.012

制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征.考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响.同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况.结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力.

关键词: 2,4,6-三硝基苯酚 , 锆镁复合氧化物 , 固定相 , 高效液相色谱 , 富勒烯

β-环糊精键合改性介孔硅胶的表征和吸附性能评价

范毅 , 冯钰锜 , 达世禄 , 施治国 , 徐丽

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.09.003

以3种具有不同比表面积和孔结构的介孔硅胶为基质,采用2种不同的键合方法将β-环糊精引入到介孔材料体系中,结果表明,采用先将偶联剂与β-环糊精反应再在较大体积的反应溶剂中与硅胶键合的方法可得到较大的键合量. 考察了键合前后的介孔硅胶的比表面积和孔结构参数,结果表明β-环糊精的引入使硅胶的比表面积、孔径和孔容均有较明显的下降,孔结构发生变化. 具有最大比表面积的介孔硅胶MS1经适当方法键合改性后,可获得最高的表面β-环糊精修饰量(1.36 μmol/m2),表现出对酚类化合物的强吸附性能,尤其是对2,4-二硝基酚吸附量达24.81 mg/g. 从不同的介孔硅胶基质获得的β-环糊精键合材料对于不同的酚类化合物表现出不同的选择性,体现了介孔材料在引入β-环糊精进行键合时由于孔结构的不同而导致的差异. 而有序或无序孔结构对于材料的吸附性能未发现显著影响.

关键词: 介孔硅胶 , β-环糊精 , 键合改性 , 吸附性能 , 酚类化合物

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