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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留

伊雄海 , 时逸吟 , 赵善贞 , 孟令华 , 潘孝博 , 盛永刚 , 韩丽 , 朱坚 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056

建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1% (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10~ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r>0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10~ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1%~ 121.5%、75.4%~125,8%、77.2% ~ 128.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~ 17.6%(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.

关键词: 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 筛查 , 农药残留 , 食品

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

李优 , 徐敦明 , 伊雄海 , 盛永刚 , 时逸吟 , 赵善贞 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 内标法 , 基质效应 , 二甲基黄 , 食品

亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠

赵善贞 , 伊雄海 , 时逸吟 , 徐牛生 , 张凯元 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11040

基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L 硫酸调节 pH 值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg 范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。

关键词: 亲水相互作用色谱 , 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 氟乙酸钠 , 奶粉

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