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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

陈溪 , 程磊 , 曲世超 , 黄大亮 , 刘佳成 , 崔晗 , 贾彦波 , 纪明山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015

结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱( LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子( MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差( RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。

关键词: QuEChERS法 , 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 , 农药残留 , 大米 , 筛查 , 确证

热化学反应法制备耐海水腐蚀陶瓷涂层及机理分析

曲彦平 , 石娇 , 杨爱宁 , 曲世超

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.06.012

为了提高铝合金的耐海水腐蚀性能,采用热化学反应法在其表面制备陶瓷涂层,确定了料浆组分的最佳配比,通过SEM,XRD,3.5%(质量分数)NaCl溶液和真实海水浸泡实验等手段研究了涂层的表面形貌、相组成及耐腐蚀性能.此外,还分析了热化学反应法制备陶瓷涂层的机理.结果表明:所得陶瓷涂层均匀、致密,为复相陶瓷结构,与金属表面主要是化学结合,能有效延长铝合金在海水中的使用寿命.

关键词: 铝合金 , 热化学反应 , 复相陶瓷涂层 , 耐蚀性

影响DD6铸件化学铣切速率因素的研究

曲彦平 , 杨爱宁 , 石娇 , 曲世超

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.028

为了确定影响DD6铸件化铣速率的主次因素,采用正交试验方法,在室温条件下,通过研究酸基锐切液中氢氟酸、盐酸、硝酸、铬酐的用量对化铣速率的影响,得出了相对适宜的工艺参数.结果表明:影响化锐速率的主次因素依次为硝酸用量>氢氟酸用量>盐酸用量>铬酐用量,且硝酸110 ML/L氢氟酸200 mL/L,盐酸180 ml./I.,铬酐20 g/L较为适宜,在该工艺条件下,试件表面铣切均匀性好,铣切过程稳定可控.

关键词: DD6铸件 , 化学铣切 , 铣切速率 , 正交试验

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