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改进的2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶合成法

李梦龙 , 成健 , 曹少庭 , 刘祖亮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.024

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基化、硝化、氨基化、还原及成环5步反应得到2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率45.7%. 重点比较了2-氯-6-甲氧基吡啶和2,6-二氯吡啶硝化反应条件及收率的差异,讨论了水合肼、NaOH的用量对目标产物收率的影响. 用1H NMR、MS和IR测试技术对目标产物结构进行了表征.

关键词: 巯基甲氧基咪唑并[4 , 5-b]吡啶 , 氨基硝基甲氧基吡啶 , 硝化 , 还原

功能离子液体水相催化芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应

曹少庭 , 方东 , 巩凯 , 李梦龙 , 毛蓉 , 刘祖亮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.028

以N,N,N′,N′-四甲基乙二胺、1,3-丙磺酸内酯为原料,经酸化合成了功能化离子液体N,N,N′,N′-四甲基-N,N′-二磺丙基二硫酸氢盐(TSIL). TSIL离子液体兼具Brnsted 酸性官能团和季铵盐相转移催化剂的结构,能够实现水相中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应,得到氢化氧杂蒽衍生物. 结果表明,合成的TSIL具有较高的催化活性,在水相中于100 ℃下回流2～3 h即可完成反应,产率可达80%～93%. 反应生成的取代氢化氧杂蒽与离子液体的水溶液不相溶,通过简单的过滤可实现产物与催化体系的分离,简化了分离过程,方法操作简便、环境友好、催化剂可回收并重复使用.

关键词: 离子液体 , 芳醛 , 二甲基环己二酮 , 环境友好反应

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