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碱性去活柱反相高效液相色谱法分析红霉素肟及相关化合物

曹志凌 , 梁建华 , 姚国伟 , 杨新林

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.034

采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物.以0.02 mol/L磷酸氢二钾(用磷酸调pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃.红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮和红霉素A 6,9-9,12-螺缩酮五种组分分离完全,检测限(S/N=3)为6.0~24.0 ng,线性关系良好,方法准确可靠,用于实际样品分析时取得较好的效果.

关键词: 反相高效液相色谱法(RP-HPLC) , 红霉素肟(erythromycin A oxime) , 相关化合物(relative compounds) , 碱性去活柱(base-deactivated column)

四核铜簇合物[Cu4(Pyims)4]·4H2O·4CH3OH的合成、晶体结构及电催化性能

王明艳 , 许兴友 , 马卫兴 , 曹志凌 , 杨绪杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00282

室温下以4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PyiresH)和Cu(ClO4)2·6H2O为原料,在甲醇介质中制备了四核铜簇合物单晶[Cu4(Pyires)4]·4H2O-4CH3OH.该簇合物属四方晶系,14./a空间群.4个亚铜中心离子构成1个变形四面体,4个Pyims-配体以咪唑环上的N原子和巯基上的s原子与亚铜离子配位,其中S原子以桥基形式同时与2个亚铜离子配位.相邻簇合物分子通过配体Pyims-吡啶环上N3及C7之间的氢键交互作用,构筑成三维网状结构.采用简单的滴涂法将该簇合物修饰于玻碳电极表面,簇合物对O:气还原有良好的电催化活性,具有作为燃料电池电极材料的潜质.

关键词: 铜簇合物 , 合成 , 晶体结构 , 电催化 , 氧气

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