陈小龙
,
李正翔
,
曹赵云
,
巩佳第
,
曹晓林
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04028
建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题.6种杀菌剂在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65％～124％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1％～18％;6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10～0.17 μg/kg.该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
酰胺类杀菌剂
,
蔬菜
,
水果
曹晓林
,
巩佳第
,
陈铭学
,
于莎莎
,
卞英芳
,
曹赵云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06035
采用亲和去垢小柱净化，建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl sulfate，SDS）裂解，裂解液经亲和去垢小柱净化，酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱（nanoLC-LTQ / Orbitrap MS）分析，相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法（FASP 法）、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对 SDS 去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明：3种方法均有较好的 SDS 去除效果（去除效率均大于95％）；尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性，但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多，为563种，远多于 FASP 法和丙酮沉淀法的196和306种；此外，亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同 pI 值蛋白质的净化，而 FASP 法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和 pI 值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法，一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种；肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。
关键词:
亲和去垢小柱
,
纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱
,
鸟枪法
,
蛋白质组学
,
水稻叶片
,
十二烷基硫酸钠
巩佳第
,
曹晓林
,
曹赵云
,
卞英芳
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
关键词:
石墨消解
,
液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
砷形态
,
稻米
,
硝酸
