丁友超
,
曹锡忠
,
吴丽娜
,
张倩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.015
采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下分离鉴定纺织品中禁用的9种致癌染料.用甲醇超声同时提取天然纤维和化学纤维上的染料,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相在C18柱上于前段洗脱酸性红26、直接蓝6、直接黑38和直接红28(采用电喷雾质谱负离子模式检测),于后段洗脱碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11和分散黄3(采用电喷雾质谱正离子模式检测),实现了对不同种类纤维织品中分属4类性质不同染料的一次提取和一次分析检测.通过比较试样与标样的色谱保留时间和质谱图中子离子的相对丰度比,可准确鉴别纺织品中的致癌染料.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
致癌染料
,
纺织品
丁友超
,
申晓萍
,
吴晓琼
,
吴丽娜
,
曹锡忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00507
建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法.选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC.建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分.结果显示：RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg.采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺纵品的添加回收率为85.5％～103％(n=5)；平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18％～12.8％(n=5).5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3％和9.4％.该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测.
关键词:
反相/正相液相色谱
,
液相色谱-串联质谱
,
季铵盐化合物
,
二硬酯基二甲基氯化铵
,
纺织品
汤娟
,
丁友超
,
曹锡忠
,
齐琰
,
钱凯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07030
建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70~0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％~96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％~4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。
关键词:
超高效合相色谱
,
荧光增白剂
,
纺织品
