曾昭睿
,
仇文丽
,
邢焕
,
周洁华
,
黄载福
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.006
用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备了羟基-苯并冠醚毛细管气相色谱固定相,并测定了它的色谱性能.结果表明该柱具有柱效高>3 000/m、热稳定性好(330 ℃)和去活能力强的优点.与溶胶-凝胶羟基硅油柱相比,该柱具有良好的选择性.一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶-凝胶羟基-苯并冠醚柱上得到了很好的分离.该柱具有很高的柱容量,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺,在溶胶-凝胶冠醚柱上有很好的分离.
关键词:
毛细管气相色谱
,
溶胶-凝胶
,
羟基-二苯并冠醚
,
固定相
王园朝
,
熊音
,
曾昭睿
,
程介克
,
沈萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.013
由羟乙基纤维素和聚吡咯烷酮混合组成筛分介质,在涂敷聚硅氧烷的毛细管柱上,研究了Lambda DNA/EcoR Ⅰ+ Hind Ⅲ片段分离的最佳条件.实验表明,混合筛分介质与单一的羟乙基纤维素筛分介质相比,改变了筛分介质的孔径大小,抑制了毛细管壁对DNA的吸附,从而改善了分离,并首次在同一条件下将所含的13个片段完全分离.方法简便、快速,曾应用于两组盐生盐杆菌DNA片段的分离及其碱基对数目的推测.
关键词:
无胶筛分毛细管电泳
,
混合筛分介质
,
DNA片段
,
盐生盐杆菌
杨敏
,
王一龙
,
曾昭睿
,
周莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.003
以聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为主要成分,采用溶胶-凝胶技术和自由基引发交联反应的方法首次制备了一种固相微萃取新涂层,并与气相色谱联用,分析了芳香族化合物,考察了它的萃取性能.结果表明:该涂层提供了大的比表面积,可获得高的萃取效率.与相应的商用固相微萃取涂层相比,该涂层具有更好的灵敏度和选择性,且热稳定性好,使用寿命长.
关键词:
固相微萃取
,
溶胶-凝胶法
,
聚甲基苯基乙烯基硅氧烷
,
固相涂层
刘名茗
,
曾昭睿
,
王朝领
,
谭有金
,
刘华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.005
以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料,采用溶胶-凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头.采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物.与商品化固相微萃取探头相比,该新型涂层可获得高的萃取效率.甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为0.34,2.20 和0.01 mg/L,相对标准偏差为3.67%～6.44%,线性范围为1～2个数量级,方法重现性好,回收率为89.46%～90.88%.
关键词:
气相色谱
,
固相微萃取
,
溶胶凝胶
,
磷酸酯
,
甲基膦酸酯
李秀娟
,
龚淑玲
,
王巍
,
曾昭睿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.003
采用溶胶-凝胶方法制备了25,27-二羟基-26,28-(1',10'-二氧代-4',7'-二氮杂-3',8'-二氧代亚辛基)-对-特丁基-杯[4]芳烃/羟基硅油(胺桥杯[4]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过对脂肪胺和芳胺的分析研究了它的特性.该探头具有耐高温、抗溶剂冲洗、使用寿命长、重现性好等特点.杯环上极性胺桥的引入增强了涂层的极性,因而在不需衍生的情况下对脂肪胺和芳胺都具有很好的萃取能力,表现出对胺类化合物的特殊选择性.脂肪胺的检出限为0.19～39.51 μg/L,线性范围达3个数量级,相对标准偏差(RSD)≤5.1%;芳胺的检出限为1.21～40.73 ng/L,线性范围达4～6个数量级,RSD≤6.0%.将此SPME技术与气相色谱联用能简单、快速、有效地检测鱼的鲜度.
关键词:
气相色谱
,
固相微萃取
,
杯芳烃
,
脂肪胺
,
芳胺
,
鱼
周兴旺
,
李秀娟
,
曾昭睿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.001
采用溶胶-凝胶法制备了-种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头,运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用,结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量.实验考察了固相微萃取条件和反萃取条件对测定结果的影响,比较了杯[4]芳烃探头与商品化探头对于尿样中普萘洛尔异构体的萃取性能,结果表明基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取过程能够实现满意的净化效应与预富集效应.利用毛细管电泳-二极管阵列检测器对加标尿样中普萘洛尔异构体测定的线性范围为0.05～10 mg/L,检测限为8～10μg/L,相对标准偏差小于6.5%(n=6),两种异构体的加标回收率为86%～107%(n=5).该探头的可重复使用(＞150次)性能良好.
关键词:
杯[4]芳烃
,
固相微萃取
,
毛细管电泳
,
兴奋剂
,
普萘洛尔异构体
