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杭州市冬季大气气溶胶PM2.5中二恶英和多氯联苯的污染特征

李沐霏 , 刘劲松 , 周欣 , 朱国华 , 巩宏平 , 陈贝 , 王玲 , 孙军军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05023

2014年1月在杭州市选择5个点位采集大气颗粒物PM2.5样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定PM2.5中的二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs),对PM2.5的污染状况以及PM2.5中PCDD/Fs和PCBs的污染水平及分布特征进行了研究.PM2.5的质量浓度范围为85~ 168 μg/m3,PM2.5污染较重,但与2004年同期相比明显降低.PM2.5中PCDD/Fs的毒性当量(TEQ)为0.277~ 0.488 pg I-TEQ/m3,明显高于2004年同期采集样品.颗粒物中PCDD/Fs以八氯代二苯并-对-二恶英(OCDD)为主,毒性当量主要贡献者为2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF).PM2.5中PCBs的质量浓度范围为2.9~8.1 pg/m3,二恶英类多氯联苯(DL-PCBs)的毒性当量范围为2.6~6.1fg WHO-TEQ/m3,污染较低.PCBs在颗粒物中分布以PCB-28为主,但对毒性当量贡献最大的为PCB-126.PCDD/Fs和PCBs的气-固分配特征表现为PCDD/Fs主要分布于颗粒物中,而PCBs主要分布于气相中.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 二恶英 , 多氯联苯 , PM2.5 , 污染特征

碳基固体酸在1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯合成中的催化性能

华平 , 喻红梅 , 李建华 , 方略韬 , 戴宝江 , 张海滨 , 朱国华

新型炭材料

采用对甲苯磺酸和可溶性淀粉混合物部分炭化制备新型碳基固体酸催化剂,研究了m(对甲苯磺酸):m(可溶性淀粉)、炭化温度和炭化时间对催化剂催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯的影响,用SEM、XRD、红外光谱、元素分析等对催化剂进行了表征。结果表明,在m(对甲苯磺酸):m(可溶性淀粉)=1.0:2.0、炭化温度200℃、炭化时间8 h的条件下,得到碳基固体酸的催化活性最高,在180℃下反应1.5 h可达到规定的酯化率,催化剂重复使用5次后,酯化率仍能达到93%以上,另外该催化剂具有良好的热稳定性。

关键词: 碳基固体酸 , 催化剂 , 1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯 , 酯化

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

冯利 , 张胜军 , 朱国华 , 李沐霏 , 刘劲松

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11013

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题.优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L).用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%.该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测.

关键词: 气相色谱-质谱 , 热脱附 , 搅拌棒吸附萃取 , 多环芳烃 , 地表水

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