姜新华
,
倪承珠
,
朱彬和
,
赵训燕
,
陈素清
,
吕伟德
,
张嘉捷
,
张培敏
,
李刚
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术，将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理，分离氟离子和小分子有机酸，同时除去水溶性有机杂质，采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析，消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液，流速为1.0 mL／min，采用抑制性电导检测，外标法定量。氟离子的线性范围为0.05～10.0 mg／L，相关系数为0.9999，加标回收率为103.4％～105.3％，相对标准偏差为2.0％～2.1％，检出限（S／N＝3）为5.50μg／L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
氟离子
,
浸出液
,
土壤
朱彬和
,
张培敏
,
郭伟强
,
李刚
,
姜新华
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子（ F-、SO2-4和 NO-3）的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体，因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响，利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点，用质量分数为7％的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品，稀释100倍，过0.22μm滤膜，进样分析，进样体积为25μL。经流速为1 mL／min 的20 mmol／L KOH 淋洗液淋洗，目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）进行分离，最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下，该方法在0.01~5.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差（ RSD）为1.87％~2.19％，检出限（ S／N=3）为1.37~9.45μg／L。将该方法应用于实际样品的检测中，得到样品的加标回收率为84.0％~106.2％。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定，为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据，具有较好的应用前景。
关键词:
膜处理
,
离子色谱
,
阴离子
,
碳酸钡
