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微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

朱利亚 , 赵忆宁 , 赵辉 , 杨光宇 , 黄章杰 , 陈云江 , 朱武勋 , 刘云杰

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.

关键词: 微波消解 , 难分解贵金属化合物 , 分析 , 金 , 铂

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

李光俐 , 何姣 , 周世平 , 方海燕 , 朱武勋 , 孙祺 , 方卫 , 王应进

贵金属

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 反应池技术 , 高纯铂 , 痕量杂质元素

微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量

朱利亚 , 陈云江 , 赵辉 , 赵忆宁 , 黄章杰 , 杨光宇 , 朱武勋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.013

提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～+0.13%、-0.21%～+0.21%、-0.13%～+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.

关键词: 分析化学 , 微波消解 , KMnO4精密电流滴定法 , 铂类化合物 , 铂

氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量

朱武勋 , 管有祥 , 李楷中 , 刘伟 , 李光利

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.013

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 三氯化钌 , 氢还原 , 钌 , 重量法

金锗合金中锗含量标准分析方法浅析

朱武勋 , 朱利亚 , 李光俐 , 罗英章

贵金属

介绍了行业标准--金锗合金化学分析方法两个标准分析方法的制定过程。第1部分，锗量的测定采用电感耦合等离子体发射光谱法，测定范围为0.5%~5%；第2部分锗量的测定新采用碘酸钾电位滴定法，测定范围为5%~30%。

关键词: 分析化学 , 金锗合金 , 分离 , 测定

“十二五”中国贵金属合金材料产品标准制修订情况分析

朱武勋

贵金属

结合贵金属合金材料的发展，分析了我国贵金属合金材料产品相关技术标准现状以及“十二五”期间贵金属合金材料产品技术标准的制修订情况，同时展望贵金属合金材料产品技术标准的发展方向。

关键词: 贵金属合金材料 , 产品 , 标准

ICP-AES法分析富银渣

李光俐 , 王应进 , 朱武勋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.015

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.

关键词: 分析化学 , ICP-AES法 , 富银渣 , Ag , Au , Cu , Ni , Sb , Bi , Zn , Al , As , Sn