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Lu2O3和Lu2O3∶Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

马畅 , 李晓东 , 董宇 , 刘绍宏 , 朱琦 , 李继光 , 霍地 , 孙旭东

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130411

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响.结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180 ~ 270 nm之间.在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600~ 1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响.结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%.在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强.

关键词: Lu2O3 , Eu3+ , 均相沉淀 , 单分散球形 , 前驱体 , 荧光性能 , 稀土

电镀铬废水中氟离子的测定

杨晓燕 , 李莉 , 王碧璇 , 肖菊花 , 朱琦

电镀与涂饰

利用氟离子选择性电极标准曲线法测定电镀铬废水中氟离子含量,得标准曲线方程为y=59.6x-2.2,相关系数接近于1,方法误差为2.O%~5.4%.该法简便、快捷、准确,其测定结果与氟试剂分光光度法的测定结果一致.

关键词: 电镀铬 , 废水 , 氟离子 , 测定 , 标准曲线法 , 离子选择性电极

定向凝固Cu-Cr自生复合材料的微观组织演变

毕晓勤 , 胡锐 , 李金山 , 朱琦 , 傅恒志

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.02.012

为了研究定向凝固Cu-Cr自生复合材料的微观组织构成及其在不同凝固速度条件下的组织演变,在高梯度定向凝固装置上制备了Cu-1.0%Cr、Cu-1.7%Cr(质量分数)两种成分的Cu基自生复合材料,采用金相显微镜、扫描电镜以及能谱分析进行了微观组织观察和相的成分分析.研究表明:Cu-1.0%Cr亚共晶合金定向凝固组织为初生α相和棒状(或针状)共晶体(α+β)的混合组织;Cu-1.7%Cr过共晶合金为α相、初生β相和共晶(α+β)的混合组织;随着凝固速度的提高,α相一次胞(枝)晶逐渐细化,晶间距逐渐减小;共晶体(α+β)分布在α相胞(枝)晶间,起到强化基体的作用;初生β相呈颗粒状不均匀地分布在α相基体上.

关键词: 非平衡凝固 , Cu-Cr合金 , 自生复合

用ICP-AES法测定电镀铬废水中的铬含量

杨晓燕 , 李莉 , 王碧璇 , 肖菊花 , 朱琦

材料保护

铬是水质监测的重要指标,较高浓度对人体有害.采用ICP-AES标准曲线法,测定了电镀铬废水中的铬含量,获得了检测波长为205.560,206.158 nm和267.761 nm的标准曲线方程.试验结果表明,267.761 nm检测波长下,铬离子发射强度大、信背比和灵敏度高,其标准曲线线性相关系数为0.9998,回收率为105.4%,RSD为0.606%~2.559%.采用ICP-AES法测定电镀废水中的铬,结果表明,此方法简便快捷,准确性好,精密度高.

关键词: 电镀铬废水 , 测定 , 铬离子 , ICP-AES , 标准曲线法

电弧喷涂法制备Zn-Al-Mg-RE-Si非平衡组织涂层及其性能研究

刘奎仁 , 朱琦 , 马鹏程 , 陈建设

稀有金属材料与工程

采用电弧喷涂法,用Zn-Al-Mg-RE-Si粉芯丝材制备非平衡组织涂层,通过铜醋酸加速盐雾(CASS)试验、失重试验、XRD、SEM、极化曲线以及电化学阻抗谱来研究Zn-Al-Mg-RE-Si非平衡组织涂层的耐蚀性能.研究表明:制备的Zn-Al-Mg-RE-Si涂层是形似玻璃态的非平衡组织涂层,但并非非晶态,涂层具有自封闭效果,且腐蚀初期涂层表面形成的致密腐蚀产物层能够阻缓腐蚀的继续,其腐蚀速率明显低于正常涂层;Zn-Al-Mg-RE-Si非平衡组织涂层较正常涂层的腐蚀电位更正,腐蚀电流密度约是正常涂层的1/2,其电化学反应电阻R_t是正常涂层电化学反应电阻的2倍.Zn-Al-Mg-RE-Si非平衡组织涂层较正常涂层具有更优异的耐蚀性能.

关键词: 腐蚀 , 电弧喷涂 , CASS试验 , 非平衡 , 耐蚀性

煅烧气氛对Y2O3纳米粉体性能的影响

付仲超 , 李晓东 , 何娇 , 朱琦 , 李继光 , 孙旭东

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.027

分别研究了在 O 2气氛或 H 2气氛下煅烧预处理,对 Y2 O 3粉体性能的影响。用 BET、XRD、SEM和 TMA 对粉体形貌和特性进行了分析。结果表明,煅烧气氛不仅会影响粉体颗粒尺寸,也同时会影响到粉体的团聚状态;O 2煅烧后粉体为纯立方相 Y2 O 3,粉体颗粒近似球形,具有较小的粒径、较好的分散性,等升温速率烧结时具有较低的最大收缩速率温度;H 2气氛下在大于1050℃对粉体煅烧,不仅粉体颗粒尺寸显著长大,同时粉体颗粒也会发生严重的团聚。在 O 2气氛下1100℃煅烧的粉体颗粒尺寸约80 nm,同时团聚系数也最小,更有利于获得易烧结的 Y2 O 3粉体。

关键词: Y2O3 , 纳米粉体 , 煅烧气氛 , 烧结性 , 稀土

用于可充气展开结构的热固性复合材料耐折叠性能研究

刘宇艳 , 朱琦 , 万志敏 , 王友善 , 杜星文

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2005.03.008

对以芳纶纤维/环氧预浸布和碳纤维/环氧预浸布为内层、聚酰亚胺膜为外层的复合薄膜材料进行了耐折叠性能测试,考察了折叠半径、折叠时间、贮存期对材料拉伸性能的影响,分析了折叠引起材料性能下降的原因.结果表明:折叠半径、折叠时间对两种材料的模量和拉伸强度的影响规律各不相同,碳纤维/环氧耐折叠性能不如芳纶纤维/环氧复合材料,折叠损伤主要表现在纤维损伤和树脂堆积.

关键词: 空间可充气展开结构 , 复合薄膜材料 , 耐折叠性能 , 折叠损伤

硬脂酸盐熔融法合成(Y,Lu)AG∶Ce荧光粉及荧光性能研究

李金生 , 孙旭东 , 李晓东 , 刘绍宏 , 朱琦

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140254

采用硬脂酸盐熔融新方法合成了[(Y1-xLux) 1-yCey]3A15O12固溶体荧光粉(x=0~0.5,y=0.005~0.03),并通过XRD、SEM、BET和PL-PLE等方法对该荧光粉进行了表征.结果表明,纯相石榴石在800℃的低温下即可生成,而不经过YAM和YAP中间相.煅烧所得[(Y1-xLUx) 1-yCey]3Al5O12荧光粉具有良好的均一性和分散性,并在455 nm蓝光激发下于544 nm附近呈现最强黄光发射.粉体的发光强度随煅烧温度升高而增大,归因于结晶度提高和表面缺陷减少.发现Ce3+的荧光猝灭浓度为1.5%,猝灭机制为Ce-Ce间的交换相互作用和晶格缺陷.发现发射峰位随Ce3+含量增加而红移,而最强激发峰和发射峰随Lu3+含量增大而蓝移,归因于Ce3+离子5d激发态能级重心移动和晶体场劈裂的共同作用.

关键词: YAG∶Ce3+ , Lu3+掺杂 , 发光性能 , 能级重心 , 晶体场劈裂

Eu3+掺杂Y2O3单分散红色荧光球形颗粒的尺寸可控合成与荧光性能

曲姣 , 朱琦 , 李继光 , 孙旭东

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160207

结合籽晶法和添加矿化剂硝酸铵,通过均相沉淀合成和后续煅烧实现了(Y,Eu)2O3单分散球形颗粒(直径范围110~550 nm)的可控合成.通过XRD、FE-SEM、TEM和PLE/PL分析等手段对产物进行了系统表征.发现采用籽晶法和添加矿化剂硝酸铵可以促进球形颗粒长大.碱式碳酸盐前驱体经600℃煅烧分解为立方晶(Y,Eu)2O3,且经1000℃煅烧后(Y,Eu)2O3依然继承球形形貌特征.所得多晶(Y,Eu)2O3球形荧光颗粒在242nm激发下于615 nm处呈现最强红色荧光发射(Eu3+的5D0→7F2跃迁).荧光粉的荧光性能呈现明显的尺寸依存性.增大球形颗粒尺寸减小了荧光寿命(1.15~1.57 ms)和荧光不对称因子[I(5D0-→ 7F2)/I(5D0→ 7F1)],但增强了荧光发射强度.

关键词: 单分散球 , 尺寸可控合成 , 荧光性能 , 氧化钇

铕掺杂氧化镧纳米荧光材料的水热合成及性能表征

王雪娇 , 朱琦 , 李继光

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130601

以La2O3、Eu2 O3和氨水等为原料,采用水热法合成了(La0.95 Eu0.05) (OH)3一维纳米线前驱体,并经适当煅烧制备了(La0.95 Eu0.05) 2O3红色荧光粉.系统考察了反应体系pH值对产物的影响.通过X射线衍射、红外光谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和差热分析、荧光光谱分析等手段对产物进行了系统表征.结果表明所得氢氧化物纳米线具有多晶构造、表面平滑且结晶良好,其长度和直径分别约为800 ~ 1000nm和40 ~ 50 nm.该氢氧化物前驱体于800℃以上煅烧可分解为结晶良好的氧化物,且所得氧化物荧光粉在288 nm电荷转移带激发下于约630 nm处呈现鲜艳的红色荧光发射,归属于Eu3的5D0→7F2跃迁.

关键词: Eu掺杂La2O3 , 一维材料 , 水热合成 , 光致发光

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