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SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题

董婕 , 朱莉莉 , 方芳 , 陈彦辉

涂料工业

建立了固相微萃取-气质嗅觉联用(SPME-GC/MS/O)测量法以检测分析水性涂料的气味来源,并通过对比添加实验进一步证实了上述联用方法的准确性.该方法还可以为涂料及其添加剂的VOC分析提供一种新思路.

关键词: 水性涂料 , 固相微萃取 , 气质嗅觉联用 , 气味分析 , VOC

分散方法对低含量碳纳米管玻纤/环氧层板性能的影响

朱莉莉 , 顾轶卓 , 孙志杰 , 李敏 , 张佐光

复合材料学报

采用超声波振荡与超声波破碎两种分散方法制备了低含量碳纳米管(CNTs)增强的环氧树脂, 研究了CNTs对树脂流变特性、 固化特性和力学性能的影响。进一步采用该树脂体系通过真空灌注工艺(VARIM)制备了CNTs含量为0.01%的CNTs-玻璃纤维/环氧树脂复合材料层板, 研究了两种分散方式下CNTs对复合材料层板力学性能的影响和CNTs的增强机制。结果表明: 超声波破碎分散使CNTs长度变短, 分散性更好, 与超声波振荡分散方式相比, CNTs对树脂增黏效果和树脂固化反应的影响更明显。采用双真空灌注工艺, 两种超声波分散方式下CNTs均提高了复合材料的弯曲性能、 层间剪切性能和树脂与纤维的粘结强度, 而单真空灌注工艺下CNTs的增强效果不明显, 说明受纤维过滤作用的影响, 选择合适的灌注工艺和CNTs分散方式, 低含量CNTs可实现对灌注工艺复合材料层板的增强。

关键词: 复合材料层板 , 碳纳米管 , 真空灌注工艺 , 超声波分散 , 环氧树脂 , 力学性能

Br?nsted酸催化N1-对甲基苯磺酰基三唑与烯烃加成合成高N2选择性的烷基-1,2,3-三唑

石津玮 , 朱莉莉 , 闻建 , 陈自立

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61107-X

N-取代基-1,2,3-三唑广泛应用于生物科学、材料化学和药物化学领域,近几年来引起了人们很大兴趣. N1-取代基-1,2,3-三唑既可由加热催化,也可通过金属诱导的(铜(Ⅰ)催化的1,4-双取代和钌(Ⅱ)催化的1,5-双取代)1,3偶极子环加成反应制备得到,然而有关N2-取代基-1,2,3-三唑的合成仍未获得太大进展.目前,高N2选择性的N2-芳基和N2-烯丙基-1,2,3-三唑的合成方法是利用大位阻的膦配体配位钯催化偶联反应.2008年,史晓东课题组报道了烷基卤化物与大体积的 C-4和 C-5双取代基的NH-1,2,3-三唑通过亲核反应合成N2-烷基-1,2,3-三唑,但其应用受到底物限制.我们设想N1-烷基-1,2,3-三唑可否由N1-取代1,2,3-三唑合成,由于N1-取代基-1,2,3-三唑制备的研究较多,其合成方法将可很方便地构造N2-烷基-1,2,3-三唑化合物.鉴于此,本文对单取代三唑、未取代三唑与包括乙烯基酯在内的多种烯烃的反应进行了研究.首先,我们用不同取代基的N1-1,2,3-三唑与烯烃在不同的酸催化条件下进行反应,考察了酸效应对反应收率的影响,发现 TsOH做 Br?nsted酸为催化剂时,反应产率最高;而 AuCl3做 Lewis酸为催化剂时反应几乎没有加成产物生成.然后,以 TsOH为催化剂,改变三唑与烯烃的加入比例,发现加入比例为1:6时反应产率最高.当N1取代基是 Ts-时,反应产率最高.催化剂 TsOH的加入量由1当量升至2当量时,反应产率没有明显变化.由此表明,N1-1,2,3-三唑与烯烃的最佳反应条件为:催化剂为 TsOH(1当量),N1-1,2,3-三唑的取代基为 Ts,N1-1,2,3-三唑与烯烃的加入比例为1:6.在确定了最佳反应条件后,考察了三唑类底物的适用性.结果发现, N2/N1产物的比例均很高,说明该反应具有很高的N2选择性.上述研究表明, TsOH酸催化N1-对甲苯磺酰基-1,2,3-三唑与烯烃的加成反应是一种有效合成N2-烷基-1,2,3-三唑的新方法,并通过单晶确定了最终的产物结构.单取代三唑和未取代三唑与包括乙烯基酯在内的多种烯烃反应合成N2-烷基-1,2,3-三唑都有很好的反应效果.本文提供了一种简单有效的合成N2-烷基-1,2,3-三唑的新方法.

关键词: Br?nsted酸 , N1-对甲基苯磺酰基-三唑 , N2-取代基-1,2,3-三唑 , 烯烃加成 , 高N2选择性

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