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氮化碳薄膜的电化学沉积及其电阻率研究

李超 , 曹传宝 , 吕强 , 张家涛 , 项顼 , 朱鹤孙

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2004.01.002

在ITO导电玻璃基底上,采用二氰二胺分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中形成的溶液做沉积液,阴极电化学沉积了CNx薄膜.X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)的分析结果表明,沉积的CNx薄膜的N/C比为0.7左右,碳和氮主要以C-N、C=N的形式成键,有少量的碳和氮以C≡N的形式成键.拉曼光谱测试发现其存在多个吸收峰,对其进行分析的结果表明薄膜样品中含有α-C3N4和β-C3N4相的成分.电阻率测试表明,氮化碳薄膜的电阻率值达到1012~1013Ω·cm.

关键词: 氮化碳 , 电化学沉积 , 电阻率

原位氮化法制备TiN纳米粉体

张冰 , 曹传宝 , 李国宝 , 朱鹤孙

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.031

用溶胶凝胶法合成的纳米TiO2粉体作为原料,将该粉体在氨气中进行原位氮化制备了TiN纳米粉体.用XRD,TEM,化学分析等手段对合成的TiN纳米粉体的物相组成、形貌、成分进行了分析.实验分析表明:在1000℃和1100℃下分别氮化5h,可以制备粒径大约为40nm和80nm的TiN粉体,其TiN的含量分别为95.40%和98.37%;而在1000℃条件下氮化时间减少到2h时,TiN的含量仅为58.36%.氮化温度和氮化时间是合成纳米TiN的重要因素,提高合成温度和延长氮化时间均可形成纯度较高的TiN纳米粉体,但延长氮化时间更有利于获得粒径小的氮化钛粉体.

关键词: 氮化钛 , 纳米粉体 , 原位氮化 , 二氧化钛

微波等离子体化学气相沉积制备碳氮晶体薄膜

江锦春 , 程文娟 , 张阳 , 朱鹤孙 , 沈德忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.012

利用微波等离子体化学气相沉积系统,以甲烷、氮气和氢气作为气源,在Si(100)衬底上成功地制备出了碳氮晶体薄膜,并对两种衬底温度下的薄膜性质进行了比较.用高分辨率场发射扫描电子显微镜观察薄膜,可以看出晶型完整,结构致密,结晶质量较好.X射线能谱证明了碳氮是以C-N和C=N共价键的形式存在,氮碳元素的原子比均为1.3.X射线衍射确定出在衬底温度为900410℃时薄膜样品的主要晶相成份是α-C3N4,β-C3N4,赝立方C3N4,立方C3N4和一个未知相(面间距d=0.4002nm),而在950±10℃时薄膜样品的主要晶相成份是α-C3N4,β-C3N4,赝立方C3N4,类石墨C3N4和一个未知相(面间距d=0.3984nm).喇曼光谱分析也证实了薄膜中主要存在α-C3N4,β-C3N4相.

关键词: C3N4晶体 , 微波等离子体化学汽相沉积 , 薄膜

硼碳氮纳米管的溶剂热法制备及其表征

黄福林 , 曹传宝 , 翟华嶂 , 邱海林 , 朱鹤孙

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.009

以无水CH3CN*BCl3和Li3N为原料,以苯为溶剂,在温度为330℃,压力为8~9MPa条件下,利用溶剂热合成方法成功地制备出了BCN三元化合物.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,产物为类石墨态结构,透射电子显微镜(TEM)观测到产物中含有B-C-N纳米管.X射线能谱(XPS)和Fourier变换红外光谱(FTIR)分析表明硼碳氮是以原子级化合的形式存在.

关键词: 硼碳氮化合物 , 溶剂热合成 , X射线能谱 , Fourier变换红外光谱

微波水热条件对氧化锌晶体的形态和粒度的影响

江锦春 , 程文娟 , 张阳 , 朱鹤孙 , 沈德忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.014

利用微波水热法,以氢氧化锌为前驱物,在反应温度不小于100℃的情况下,成功地制备出氧化锌微晶.研究了水热条件对氧化锌微晶的晶粒大小和形貌的影响.在水热环境下,当反应温度一达到100℃,氧化锌微粒就能快速形成和生长.反应温度在100℃时,延长反应时间(~4h)氧化锌微晶的形貌和晶粒大小均没有受到大的影响;然而,升高反应温度氧化锌微晶的晶粒大小会略微地减小.另一方面,当反应前溶液中的pH值从9增大到12时,氧化锌微晶的形态从不规则的片状颗粒改变到长柱状晶粒.另外,随着溶液中pH值的增加,氧化锌微晶的结晶性变好、粒度变大.合理地解释了反应温度、溶液中的pH值对制得的氧化锌微晶的形态、晶粒粒度的影响.

关键词: 氧化锌微晶 , 微波水热法 , 形态 , 粒度

SiCN薄膜在Si衬底上的沉积

程文娟 , 张阳 , 江锦春 , 朱鹤孙

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.008

本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统,在单晶Si衬底上制备出了SiCN薄膜.所采用的源气体为高纯CH4和N2,而Si源来自于Si衬底、SiH4和Si棒.用场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射谱(XRD)对样品进行了表征与分析.结果表明,外加Si源、高的衬底温度、高流量N2有助于提高样品的成膜质量.所得到SiCN样品是新型的六方结构三元化合物.

关键词: SiCN薄膜 , 微波等离子体化学气相沉积 , 扫描电镜 , X射线光电子能谱 , X射线衍射

金刚石膜在Si(100)衬底上的选择沉积

常开朋 , 程文娟 , 江锦春 , 张阳 , 朱鹤孙 , 沈德忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.06.013

采用自行设计的微波等离子体化学气相沉积系统,利用铜网作为模板实现了在Si(100)衬底上金刚石膜的选择沉积.用场发射扫描电子显微镜(SEM)、Raman散射谱对样品进行了表征与分析.并与同样生长条件下未采用模板时得到的金刚石样品进行了比较.结果发现,采用模板后,金刚石膜的成核密度和质量都得到很大提高.

关键词: 金刚石膜 , Si(100)衬底 , 微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)

表面活性剂溶液中硫化铅纳米结构的可控生长

于雪莲 , 曹传堂 , 曹传宝 , 朱鹤孙

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.03.012

应用软模板法成功制备了半导体硫化铅树枝状纳米结构.此反应是在非离子表面活性剂Triton X-100存在下进行的,具有条件温和,操作简单等优点.对反应过程中硫化铅各向异性生长的影响因素进行系统的阐述,通过简单地控制反应时间及表面活性剂的加入量就可得到纳米棒、纳米分枝结构以及立方结构.考虑到形貌对半导体性能有重要影响,这一实验结果的取得应具有很高的实际应用价值.

关键词: 分支生长 , 半导体 , 纳米结构 , 软模板

锂离子电池正极材料LiFePO4的合成及电化学性能

唐义会 , 曹传宝 , 文捷 , 翟华章 , 朱鹤孙

功能材料

固相反应法合成了新型锂离子电池正极材料LiFePO4,组装成电池后,室温下(23℃)初始比容量为110mAh/g.以蔗糖分解在LiFePO4电池材料的颗粒间覆碳的方法制备了改性的LiFePO4,对LiFePO4进行表面覆碳改性后其电化学性能包括比容量和充放电效率两方面都得到提高.覆碳后正极材料的初始比容量在室温下达到了140mAh/g,比覆碳前增加了30mAh/g,在循环20周后比容量仍维持在125mAh/g左右;覆碳后正极材料的平均充放电效率在23℃和50℃下分别为91%和93%.

关键词: LiFePO4锂离子电池 , 正极材料

毛状竹节形BN纳米管的制备与表征

籍凤秋 , 曹传宝 , 王大鸷 , 朱鹤孙

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.03.006

采用机械球磨工艺,将块体的氧化硼在氮气气氛下先球磨100h,然后在1200℃、流动的氨气下热处理6h,成功的合成出竹节形貌的BN纳米管,且在纳米管的表面缠绕着大量的BN细丝.在扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)下观察到纳米管长度为3~5μm,直径为80~120nm,细丝的直径近2~4nm,长度为200nm左右.选区电子衍射(SAED),高分辨透射电镜,能量损失谱分析表明,合成的纳米管及缠绕的细丝均为六方相BN晶体.

关键词: BN纳米管 , 球磨 , 竹节状结构 , 细丝结构

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