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球形蓝色荧光粉的制备及发光性能的研究

周建新 , 李东红 , 沈湘黔 , 王舟

稀有金属材料与工程

以硫酸铝铵、碳酸钠、硝酸镁、硝酸钡和硝酸铕为原料,采用控制反应沉淀法制备的前驱体在1300℃还原焙烧5 h,成功制得了纯相的球形Ba(1-x)EuxMgAl10O17(BAM,0.1≤x≤0.2)蓝色荧光粉.利用SEM,XRD等分析方法研究了BAM粉体样品的形貌、结构及其相成分;用荧光分光光度计和荧光粉相对亮度测量仪对这种球形BAM荧光粉的荧光性能进行了表征.结果表明:制备的BAM荧光粉颗粒宏观呈球形,无明显的烧结团聚现象.在254 nm紫外光激发下,球形BAM荧光粉发射光谱的最大峰值在450 nm附近.助熔剂的添加提高了荧光粉的发光性能,2%硼酸+25氟化铝的助熔剂组合效果最佳,球形BAM荧光粉发射强度比未加助熔剂的样品提高了约28%.相对于传统荧光粉,实验制各的球形BAM蓝粉有较好的抗热劣化性能.

关键词: 球形BAM荧光粉 , 控制反应沉淀-焙烧法 , 发光性能 , 助熔剂

球形高纯氧化铝粉体的制备

李东红 , 沈湘黔 , 王舟 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用碳酸铝铵热解和摩擦球化相结合的方法制各球形高纯氧化铝粉体.研究了前驱体碳酸铝铵(AACH)合成过程中反应初始时间、反应体系pH值等因素对AACH球形颗粒形貌的影响,以及AACH焙烧过程中Al2O3物相的变化情况.研究表明:反应初始时间过短或过长、反应体系PH值远离AACH等电点均不利于得到球形度好的、粒径大小均一的AACH球形颗粒.研究结果显示:在反应初始时间55 h、反应pH7.0±0.2时制备的前驱体为平均粒径9.42 μm、大小均一、松装密度0.49 g/cm3、安息角38.5°的流动性极好的AACH球形颗粒,经1200℃,30 min焙烧得到平均粒径8.74μm、大小均一、松装密度0.35 g/cm3、安息角52.3°的球形高纯α-Al2O3粉体.

关键词: 高纯氧化铝 , 摩擦球化 , 碳酸铝铵 , 球形颗粒

核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的制备

沈相黔 , 陈栋 , 李东红 , 景茂祥 , 李旺兴

稀有金属材料与工程

以硫酸亚铁、硝酸钴、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料,利用非均相沉淀工艺分别制备出水合氧化铁、碱式碳酸钴和碱式碳酸镍包裹石墨微球的前驱体复合微球;然后将前驱体复合微球于600℃热还原处理2 h,分别得到了钴铁、铁镍和钴镍磁性纳米合金颗粒层均匀包裹石墨微球的粉体材料.利用SEM,EDS,XRD对前驱体复合微球和核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的形貌、成分、物相进行了表征,利用VSM对核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的磁性能进行了研究.这些核壳结构复合微球的磁性合金颗粒层分别由晶粒为37.9 nm的Co0.5Fe0.5、38.5 nm的Fe0.5Ni0.5和38.2 nm的Co0.5Ni0.5组成,相应的矫顽力分别为36676,20972,16894A/m.

关键词: 核壳结构 , 石墨微球 , 磁性纳米合金 , 非均相沉淀

石墨-FeNi核-壳结构复合微球的制备

李东红 , 陈栋 , 李旺兴 , 沈湘黔 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以硫酸亚铁、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料,利用非均相成核工艺制备出水合氧化铁和碱式碳酸镍均匀包覆石墨的前驱体微球;通过对前驱体进行热还原处理得到了晶粒约为50 nm的γ-FeNi合金颗粒层包覆石墨的产物微球.利用SEM,EDS,XRD对前驱体和产物的形貌、成分、物相分别进行了表征,并利用TG/DSC对前驱体热分解过程进行了分析.通过研究,得出了制备这种核-壳结构复合微球的优化工艺参数.

关键词: 石墨微球 , 铁镍 , 非均相成核 , 核-壳结构

尿酶对共沉淀法制备球形α-氧化铝的影响

王舟 , 沈湘黔 , 李东红 , 胡文豪

硅酸盐通报

本文以硫酸铝铵(AA)和尿素为原料,酶催化沉淀合成球形氧化铝前驱体,在1220℃高温焙烧,得到粒度均一,安息角为51.8°的α相球形氧化铝.在脲酶作用下,加快尿素的水解速度,沉淀反应从8h缩短到2.5h.并用XRD,SEM,激光粒度仪对前驱体及焙烧产物进行了表征.研究发现,颗粒的粒度分布可以由反应物的配比来控制,随着硫酸铝铵的量0.8 mol/L变为1.1 mol/L,氧化铝的中位径从5.6 μm变为4.6 μm.与碳酸铝铵法制备的球形氧化铝相比较,本工艺制备的球形氧化铝能直接干压成型,线收缩率为10.8%,密度为3.8 g/mL,满足精细陶瓷的要求.

关键词: 氧化铝 , 球形 , 均相沉淀 , 酶催化

壳核结构纳米Fe包覆玻璃微珠复合材料的制备

孟献丰 , 李东红 , 沈湘黔 , 刘为

功能材料

以金属盐、柠檬酸和玻璃微珠等为原料,采用非均相沉淀-热还原法制备了纳米金属铁包覆空心玻璃微珠壳-核复合材料.采用SEM/EDS、XRD对包覆前后的复合微球进行了表征,分析了表面活性剂和加料速度对壳-核微球的形成、形貌和物相的影响.结果表明,在优化的工艺条件下,可以制备出晶粒尺寸约为50.2nm的纯铁均匀包覆的壳-核结构复合材料,包覆层显示出均匀、光滑和紧密的特点,包覆层Fe原子为体心立方结构.表面活性剂的加入提高了颗粒分散均匀性,促进了包覆层的形成.随着碳酸氢铵滴加速度的增大,引起均相沉淀的发生,在颗粒表面形成凸起.

关键词: 非均相沉淀-热还原法 , 纳米Fe , 玻璃微珠 , 壳核结构

纳米α-Fe包覆空心玻璃微珠复合微球的制备及磁性能研究

刘为 , 沈湘黔 , 李东红 , 景茂祥 , 李旺兴

稀有金属材料与工程

以硫酸亚铁、碳酸氢铵、空心玻璃珠为主要原料,采用非均相沉淀法,通过控制工艺过程参数制各出水合氧化铁均匀包覆空心玻璃珠的复合微球前驱体,然后在(N2/H2)气氛下于720℃保温2 h进行热还原处理,得到了表面光滑、晶粒大小约为50 nm的α-Fe包覆空心玻璃珠复合微球.利用SEM、EDS、XRD对包覆前驱体和热还原产物的表面形貌、成分、物相组成进行表征,利用TG/DSC研究包覆前驱体的热分解过程,用振动样品磁强计(VSM)对纳米α-Fe包覆空心玻璃珠复合微球的磁性能进行测试.得出了制备这种复合微球的优化工艺参数.复合微球的磁性能相比于纯α-Fe微粉,其饱和磁化强度相近,矫顽力增加.

关键词: 纳米α-Fe , 空心玻璃珠复合微球 , 非均相沉淀 , 磁性能

非均相沉淀-热还原制备纳米金属包覆Al2O3复合微球

景茂祥 , 沈湘黔 , 李东红 , 李旺兴

稀有金属材料与工程

采用非均相沉淀一热还原工艺分别制备了纳米Fe、Co、Ni及其合金包覆Al2O3微球粉体,并利用SEM、XRD对热还原产物的成分、结构及形貌进行了表征,通过VSM对FeNi包覆Al2o3复合微球的磁滞行为进行了检测.结果表明:非均相沉淀一热还原工艺可以制备单分散或连续致密分布的金属包覆型复合微球,包覆层金属颗粒分布均匀、颗粒细小,一次颗粒粒径小于100 nm.包覆层前驱体经H2热还原由无定型结构分别转变成了纯金属相或固溶体合金.FeNi包覆Al2O3微球的饱和磁化强度与纯FeNi相比未发生变化,但矫顽力大幅提高,增强了磁滞损耗,有望成为良好的电磁波吸收剂.

关键词: 纳米金属包覆氧化铝微球 , 非均相沉淀法 , 磁滞回线

非厌氧消化与厌氧消化污泥制备烧结保温材料性能研究

肖慧 , 李东红 , 宋心 , 权宗刚 , 浮广明 , 唐宝权

硅酸盐通报

利用几种不同污泥制备烧结保温墙体材料,对比非厌氧消化污泥与厌氧消化污泥制备烧结保温墙体材料的性能。首先分析研究原料的物理、化学性能,结果表明,重庆地区的页岩适宜作为制备污泥砖的掺配料,最佳烧成温度为950℃;污泥具有高含水率,高发热量和高烧失量等特点。其次,选择综合性能较好1#污泥和4#污泥脱水后加入页岩,进行成型烧结,测定制品的成型含水率、干燥收缩率和抗压强度等。结果表明:4#污泥制品的综合性能高于1#污泥。当非厌氧消化污泥掺量为15%,烧成温度为950℃时,试样抗压强度等级达到MU7.5,导热系数为0.3001 W/(m·K),比纯页岩降低了33.33%;当厌氧消化污泥掺量为20%,烧成温度为950℃时,试样抗压强度等级达到MU7.5,导热系数为0.2600 W/(m·K),比纯页岩降低了42.22%。分析可知,在保证强度不变的情况下,厌氧消化污泥可有效提高污泥制砖掺量。

关键词: 烧结墙体材料 , 厌氧消化污泥 , 非厌氧消化污泥 , 抗压强度 , 导热系数

以氢氧化铝为原料制备亚微米级α-Al2O3粉体

贾春燕 , 李东红 , 刘永鹤

机械工程材料

以氢氧化铝为原料,将其洗涤预处理后在1 200,1 230,1 250,1 350,1 430℃下煅烧,然后再球磨不同时间制得Al2O3粉体,研究了原料预处理、煅烧温度及球磨时间对煅烧后Al2O3产物中α相的转化率、比表面积及粒径的影响.结果表明:原料预处理可以明显降低原料中Na2O的含量,从而提高煅烧后Al2O3产物中α相的转化率,并降低产物中Na2O的含量;最佳的煅烧温度为1 250℃,该温度下制备的α-Al2O3具有较高的转化率和较好的活性,经球磨8h后,其粒径可以达到亚微米级.

关键词: 亚微米Al2O3粉体 , 粉体煅烧温度 , 球磨 , 氢氧化铝

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