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聚异酰亚胺树脂合成条件的优化

杨秀云 , 崔婷婷 , 李云辉 , 孟祥胜 , 杨慧丽 , 范卫锋 , 刘敬峰 , 王震

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00380

采用不同溶剂制备了苯乙炔基封端的聚异酰亚胺树脂,探讨了不同处理温度对聚异酰亚胺树脂(PⅡ)和相应的聚酰亚胺树脂(P Ⅰ)的熔体粘度及溶解性的影响.结果表明,不同处理温度对PⅡ的熔体黏度影响不大,但对溶解性有一定的影响,PⅡ在NMP和THF中具有良好的溶解性能.在相同处理温度条件下,PⅡ的熔体黏度低于PⅠ.随处理温度的增加,PⅡ低聚物的T5%随之增加,PⅡ在110℃处理的T5%为208℃,150℃处理的T5%为323℃,180℃处理的T5%为382℃,PⅡ固化后的T5%为550℃,显示出较优异的耐热性能.

关键词: 聚异酰亚胺 , 聚酰亚胺 , 溶解性 , 黏度

Eu3+掺杂SiO2-Al2O3-B2O3玻璃制备及光谱性能研究

乐务时 , 李云辉 , 肖洪亮 , 郑笑秋 , 李岳 , 刘双 , 吕景文

中国稀土学报

高温熔制了Eu3+掺杂SiO2-Al2O3-B2O3-MxOy(M=Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,RE3+)硼硅酸盐玻璃,测试了玻璃样品的发射光谱、激发光谱和透射光谱,研究了不同碱金属离子、碱土金属离子对该系统荧光性能的影响. 利用发射光谱计算了Ω2,Ω4以及5D0到7F2,7F4的自发辐射几率和振子强度f(5D0→7F2),f(5D0→7F4). 结果表明,材料的发射能级为5D0→7F1(590 nm), 5D0→7F2(617 nm), 5D0→7F4(698 nm),而且材料的结构对称性越差,跃迁戒律打破地越彻底,荧光发射越强.

关键词: Eu3+掺杂 , 光谱 , 荧光性能 , 硼硅酸盐玻璃 , 稀土

4,4′-二溴-6,6′-二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)-2,2′-联吡啶的合成与表征

李云辉 , 李海燕 , 潘利华 , 徐经伟 , 常宇 , 狄燕清 , 刘文宇

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90713

以4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-二氧化物为起始原料,经过三氟乙酸酐酯化、羟甲基化、氢溴酸溴甲基化及亚氨基二乙酸二乙酯氢胺基甲基化合成了4,4′-二溴-6,6′-二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)-2,2′-联吡啶. 通过熔点、红外光谱、核磁共振、高效液相色谱、高分辨质谱测试技术表征了该化合物的结构,为合成时间分辨荧光免疫分析新型双功能螯合剂提供了重要中间体.

关键词: 固相时间分辨荧光免疫分析 , 螯合剂 , 中间体 , 二溴二溴甲基联吡啶 , 二溴二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)联吡啶 , 合成

葡萄糖生物传感器检测方法的研究进展

杨秀云 , 梁凤 , 张巍 , 胡连哲 , MAJEED Saadat , 李云辉 , 徐国宝

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.20443

葡萄糖生物传感器以其灵敏度高、选择性好、反应速度快以及稳定性好等优点吸引了许多研究者的关注.本文将已发表的一些葡萄糖检测方法分为两类:葡萄糖酶生物传感器检测方法与无酶葡萄糖生物传感器检测方法,简要介绍了这2种检测方法的一些研究进展,并对葡萄糖检测方法的发展前景进行了展望.

关键词: 葡萄糖 , , 无酶 , 生物传感器 , 检测方法

紫外光辐射交联硅橡胶及其性能

李云辉 , 吕建平 , 徐志前 , 叶磊 , 吴强华 , 瞿保钧

高分子材料科学与工程

在光引发剂存在的条件下,采用紫外光对二氧化硅补强的硅橡胶进行了辐照交联.溶胀法测试结果表明,交联密度随光照时间的延长先增大,在8s后逐渐平稳.交联密度随光引发剂用量的增加先增加后减小,在0.6phr出现极大值.力学性能测试表明,紫外光辐照后硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率得到明显提高,分别达到6.1 MPa和713%.差示扫描量热法(DSC)和动态力学性能(DMA)测试表明,经紫外光辐照后,硅橡胶中形成的交联网络抑制了分子链的运动,使结晶度从38.1%减小到33.9%,损耗峰对应的熔融转变温度从-31.21℃降低到-42.35℃.

关键词: 硅橡胶 , 紫外光交联 , 交联密度

掺镱钇铝石榴石激光透明陶瓷超细粉体的研究

李云辉 , 张伟娜 , 刘景和 , 周永昶 , 姜道新

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.06.027

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料.而制备掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的YAG超细粉体.本文以Y2O3、Yb2O3、Al2(NO3)3·9H2O为原料,以Yb:Y:Al=0.06:2.94:5的配比掺杂2%的Yb取代Y,配成硝酸盐溶液,用NH4HCO3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备Yb:YAG前驱超细粉体,并用TG-DTA、XRD、IR、SEM等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析.结果表明:在1 100℃煅烧过程中,失重约为41%.所得到的Yb:YAG粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200~300 nm之间.

关键词: 三氧化二钇 , 钇铝石榴石 , 透明陶瓷 , 共沉淀法

磁分离光触媒的制备及其在污水处理中的应用

李云辉 , 刘晓秋 , 任敏 , 朱果逸

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.03.028

纳米TiO2光催化剂是当前最有应用潜力的一种高级氧化水处理技术.然而,使用过程中纳米TiO2悬浮法污水处理过程中的回收再利用技术始终不令人满意.本文探讨了采用磁分离技术解决这一问题的可行性;采用溶胶-凝胶法,制备了磁载二氧化钛光催化剂;设计了一种新型污水处理设备,检验光催化剂回收率及二次使用时其催化活性的变化率;在改进的工艺基础上讨论了各种因素对制备纳米TiO2的影响.

关键词: 纳米TiO2光触媒 , 磁分离技术 , 溶胶-凝胶法 , 光催化活性 , 污水处理

NA封端的异构聚酰亚胺树脂及其复合材料

许庆明 , 杨秀云 , 李云辉 , 王震 , 范卫锋 , 孟祥胜

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.z1.019

以2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(3,4′-BPDA)、4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)或4,4′-二氨基二苯氧醚、5-降冰片烯-2,3-二甲酸酐(NA)为原料,采用改性的单体反应物聚合法(MPMR),合成了两种NA封端的异构聚酰亚胺树脂(ABPR1,ABPR2).该树脂具有较好的加工性能和耐热性能,亚胺化后树脂最低黏度低于10Pa·s,固化后5%失重温度(T5%)>470℃,玻璃化转变温度(Tg)>370℃.研究了树脂浇铸体及其炭纤维(G827)增强的复合材料的成型工艺.树脂浇铸体在室温的弯曲强度>70MPa,拉伸强度>40MPa;复合材料在室温的弯曲强度>1GPa,316℃的弯曲强度保持率大于40%.

关键词: 聚酰亚胺 , 异构联苯二酐 , 5-降冰片烯-2,3-二甲酸酐 , 结构与性能

疏水性二氧化硅气凝胶性能表征

李云辉 , 张文娟 , 张伟娜 , 杨秀云 , 任敏 , 朱果逸

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.03.016

目前SiO2气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、孔隙率较高且声传播速率较低的固体材料,由于其特殊的网络结构使其具有很多独特的性能,而制备疏水性气凝胶是解决常压干燥过程中体积收缩和开裂的关键.采用溶胶-凝胶法以三甲基氯硅烷(TMCS)为化学表面修饰剂通过衍生法制备了疏水性二氧化硅气凝胶,并利用X射线衍射光谱、扫描电镜、能量色散谱、透射电镜、红外光谱、差热-热重分析等测试方法对其结构、形貌及化学组成进行了分析.研究表明:该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,且组成其连续网络结构的球状纳米粒子纯度较高、粒径均匀,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质纳米材料.

关键词: 疏水性气凝胶 , 二氧化硅 , 溶胶-凝胶 , 常压干燥

红色铱配合物磷光材料及器件的研究进展

赵学森 , 崔荣朕 , 李云辉 , 高莹 , 崔成哲

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150461

有机电致发光器件具有驱动电压低、高亮度、高效率等优点,引起了研究人员的广泛关注,在固态照明和平板显示领域具有广阔应用前景。在绿、蓝、红三基色器件中,绿光器件和蓝光器件的性能普遍优于红光器件,基本满足了产业化的需要;目前红色有机电致发光材料及器件的研究进展相对缓慢。因为红光材料的能隙较窄,致使主客体材料之间能级匹配困难,导致红光器件普遍效率低、色纯度差,但是,红光材料是获得白光器件必不可少的材料。因此,如何获得高性能红光材料对于有机电致发光器件的发展至关重要。本文综述了近年来红色铱配合物磷光材料及器件的研究进展,对提升效率和色纯度的方法进行重点阐述;并结合现有工作,对红色有机电致磷光材料与器件的前景进行展望。

关键词: 有机电致发光 , 红色磷光材料 , 高发光效率 , 稳定性

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