董利民
,
王晨
,
田杰谟
,
昝青峰
,
李兆新
功能材料
采用在模拟体液(SBF)中浸泡材料的方法,在致密羟基磷灰石(HA)表面形成类骨磷灰石层,利用XRD和FT-IR分析表面相结构,SEM观察表面形貌,X光电子能谱分析表面化学组成及其价态.结果表明,表面新生相为含PO43-、CO32-和OH-的低结晶度的类骨磷灰石微晶.其形成机制属于溶解-沉淀型,HA陶瓷浸泡与SBF液中,首先产生表面溶解,使表面附近Ca2+、PO43-等离子浓度升高,然后通过静电吸引,在其表面吸附、成核、长大,形成类骨磷灰石新相.
关键词:
模拟体液(SBF)
,
羟基磷灰石(HA)
,
类骨磷灰石
王晨
,
董利民
,
田杰谟
,
李兆新
,
昝青峰
稀有金属材料与工程
取新鲜牛股骨髁松质骨部位,经化学循环脱脂和脱蛋白后,高温煅烧(950℃～1450℃)制得白色煅烧骨.利用环境扫描电镜(ESEM)观察样品的孔隙结构和结晶状况,煅烧骨为类似人骨的具有天然网状孔隙的结构,多数孔径大小为100μm～500μm;用多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法测定不同烧结温度下煅烧骨孔隙率为63%～81%,容重为0.58g/cm3～1.06g/cm3;在万能电子材料试验机上测量煅烧骨的抗压强度为3.5MPa～16.1MPa;X射线衍射分析(XRD)表明煅烧骨的晶相为羟基磷灰石(HA)和少量的CaO,基本保留了天然骨的无机矿物相.另外,样品的红外光谱分析(FTIR)和能谱分析(EDX)表明煅烧骨中含有天然骨中特有的碳酸根(CO32-)和Mg,这也是区别于人工合成HA之处.煅烧骨和海绵浸浆高温烧结HA在模拟体液中浸泡后,材料表面矿化形成类骨磷灰石的难易程度表明煅烧骨有较强的生物活性.成骨细胞与煅烧骨立体培养结果确定了煅烧骨与细胞的良好相容性.
关键词:
煅烧骨
,
支架材料
,
羟基磷灰石
董利民
,
王晨
,
李兆新
,
昝青峰
,
刘锐
,
田杰谟
稀有金属材料与工程
将成骨前体细胞株MC3T3-E1,分别接种于含10%壳聚糖微球的复合材料和磷酸钙骨水泥基体上进行培养,采用MTT法检测细胞在材料表面的增值情况,通过对碱性磷酸酶活性ALP的测定,表征前成骨细胞向成熟成骨细胞的分化状况,并利用环境扫描电镜(ESEM)观察了细胞在材料表面的粘附、增值和生长情况.结果表明,两种材料均具有良好的细胞相容性.细胞在含10%壳聚糖微球的复合材料表面增殖、分化能力更强,表现出了比磷酸钙骨水泥基体材料更好的细胞亲和性.
关键词:
壳聚糖微球
,
磷酸钙骨水泥
,
细胞亲和性
昝青峰
,
成鹏
,
李兆新
,
王晨
,
董利民
,
田杰谟
稀有金属材料与工程
采用反相乳液悬浮法制备壳聚糖/β-TCP复合微球,在乳化前通过向壳聚糖/β-TCP溶液中加入戊二醛溶液的方法引入初交联工艺,目的在于提高复合微球的交联强度.通过动态流变学方法研究发现,加入交联剂后,壳聚糖溶液的粘度随搅拌时间的延长而增加,最后形成凝胶.根据所需微球的形貌及球径要求选择适当粘度的壳聚糖/β-TCP溶液作为水相进行乳化,结合所制备微球的形貌特点发现,在加入3m10.5%(质量分数,下同)的戊二醛溶液,初交联时间为10 min时,制得的微球形貌最佳,其球径在100～450 μm范围内且分布均匀.
关键词:
壳聚糖
,
β-TCP
,
微球
,
交联
,
成球性
郭萌萌
,
谭志军
,
吴海燕
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11032
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg；PTX-2的线性范围为1.0～ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg；几种化合物的添加平均回收率为83.1％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为3.16％～9.29％.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
大田软海绵酸
,
鳍藻毒素
,
蛤毒素
,
虾夷扇贝毒素
,
贝类
孙晓杰
,
郭萌萌
,
王苏玥
,
谭志军
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％~120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
关键词:
分散固相萃取
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药
,
紫菜
,
多残留
