万双
,
郭飞飞
,
李先和
,
刘子健
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009737
称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2g锡粒,再覆盖0.15g五氧化二钒助熔剂和1.4g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00％～40.00％的方法.实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线.校准曲线的线性方程为Y=37.02X-1.52,线性相关系数R=0.999 8.方法检出限为0.017％.采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧滴定法基本一致.采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致.对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41％～0.72％.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
铜精矿
,
硫
,
助熔剂
李先和
,
万双
,
刘子健
,
郭飞飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009736
采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量.通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500g/L溴化锂溶液作为脱模剂.共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间.对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19％～11.3％之间.3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铜精矿
,
熔融制样
,
主次元素
杨加桂
,
李先和
,
张晓天
,
王颖
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009897
利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120℃,并在120℃保持20 min,以10％(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定.研究表明:通过选择20μg/L的45 Sc、89Y、159Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰.在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L.采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8％～2.8％,加标回收率为90％～107％.将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致.
关键词:
海绵钯
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
杂质元素
,
氨气反应模式
,
碰撞反应池
