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鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

唐涛 , 李双花 , 刘翻 , 于淑新 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.027

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法.样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析.在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05~20 mg/L范围内,线性相关系数为 0.999 9;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N>10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2% ~107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53% ~2.06% .该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求.

关键词: 高效液相色谱 , 快速测定 , 三聚氰胺 , 鸡蛋

高效液相色谱法测定糖化酶中葡萄糖苷转移酶的活性

李双花 , 冯思 , 陈茵佳 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12031

建立了糖化酶中葡萄糖苷转移酶活性测定的高效液相色谱方法。以麦芽糖为底物,阿卡波糖为抑制剂,在37℃、pH=4.8醋酸缓冲液介质中葡萄糖苷转移酶作用下将麦芽糖转化为三糖。采用 SUGAR SH1011色谱柱(300 mm×8.0 mm,6μm)分离,以0.01 mol/L硫酸水溶液为流动相,流速0.6 mL/min,用示差折光检测器检测测定三糖的转化量,间接测定葡萄糖苷转移酶的活性。对色谱条件、底物浓度、抑制剂用量及培养时间等条件进行了系统考察。在优化的条件下,三糖在0.1~10 g/L范围内线性关系良好( r=0.9998),葡萄糖苷转移酶活性检出限和定量限分别为0.013 U和0.043 U,6次平行测定的相对标准偏差( RSD)为0.63%。在优化条件下测定了不同批次糖化酶中葡萄糖苷转移酶的活性,结果良好。该方法操作简便,稳定性高,可用于葡萄糖生产原料糖化酶中葡萄糖苷转移酶活性的测定。

关键词: 高效液相色谱 , 葡萄糖苷转移酶 , 活性 , 三糖 , 糖化酶

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