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微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

齐慧 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 李嘉胤 , 吴建鹏

人工晶体学报

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ~40min),可对所得产物的光学性质进行控制.

关键词: 微波水热法 , CuS微晶 , 形貌 , 禁带宽度

水热处理温度对WO3微晶晶相、形貌和光催化性能的影响

刘珊珊 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 李嘉胤 , 欧阳海波

人工晶体学报

以Na2WO4·2H2O和盐酸为原料,采用水热法合成了WO3微晶.通过X射线衍射分析(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)等表征手段,研究了水热反应温度及煅烧处理对产物的晶体结构和微观形貌的影响.结果表明:水热处理温度从100℃升到160℃时,所得微晶的衍射峰强度逐渐升高,所得样品的结晶度趋于完整,其形貌由片状结构变为自组装的球状结构.光催化结果表明可知随着水热温度的升高,光催化性能先上升后下降,产物的结晶性与其比表面积大小为影响其光催化性能的主要因素.通过对比煅烧前后产物的光催化性能发现六方相WO3结构比正交相WO3·0.33H2O结构具有更好的光催化活性.

关键词: 水热法 , 三氧化钨 , 可见光催化

pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响

辛宇 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 刘佳 , 李嘉胤 , 吴建鹏

人工晶体学报

采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ~400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用.

关键词: 微波水热法 , γ-MnS微晶 , 光学带隙

pH值对化学沉淀法制备Ag2CrO4纳米晶的结构和光催化性能的影响

周文敏 , 黄剑锋 , 李嘉胤 , 曹丽云 , 卢靖

人工晶体学报

以AgNO3、Na2CrO4为原料,采用化学沉淀法成功制备出了鹅卵石结构的Ag2CrO4纳米晶.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱仪等分别对所得产物的物相、形貌及光学性能进行表征,研究了不同pH对Ag2CrO4纳米晶的结构及可见光催化性能的影响.结果表明:在反应体系pH为3~6范围内,均可以制备出纯相的鹅卵石结构的Ag2CrO4纳米晶;pH =3时所得产物在可见光照射下,对罗丹明B(RhB)的催化降解效果最好,光照140 min后降解率可达到93%.

关键词: Ag2CrO4纳米晶 , 化学沉淀法 , 罗丹明B , 光催化

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