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X射线荧光光谱法测定钼铝合金中钼

李波 , 周恺 , 孙宝莲 , 李延超

冶金分析

采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL 30 mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法.采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正.选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响.方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22%.

关键词: 钼铝合金 , X射线荧光光谱法 , 校准样品 ,

油松籽油酸洗缓蚀剂的合成与应用

杨秀芳 , 闫倩茹 , 马养民 , 李延超

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.05.029

以油松籽油、二乙烯三胺、氯化苄为原料,合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂Y-1,用失重法、极化曲线法评价了Y-1及其与硫脲复配后的新型缓蚀剂的缓蚀性能.结果表明:缓蚀剂Y-1在盐酸体系中对A20钢有很好的缓蚀效果,由Y-1和硫脲复配的新型缓蚀剂在柠檬酸体系中对A20钢的缓蚀效率在99.65%以上,并且二者都具有很好的热稳定性;缓蚀剂Y-1和复配缓蚀剂均能有效地抑制阴极的腐蚀过程.

关键词: 咪唑啉 , 油松籽油 , 缓蚀剂 , 缓蚀效率

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

李延超 , 李来平 , 张新 , 刘燕

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.012

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法.样品用HNO3、HF、HClO4的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5%的硝酸和1%氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166}nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定.通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰.方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法(GB 50591-85)一致,相对标准偏差(n=6)小于1.5%,回收率在99%~100%之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 碳化钼催化剂 ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1~0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%~0.25%,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , , , , , , , , , , ,

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