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镁锂合金表面处理技术研究现状及展望

李俊刚 , 吕迎 , 李慕勤 , 朱兆军 , 魏尊杰 , 孟祥才

材料保护

镁锂合金具有优异性能,是部件轻量化的理想材料,但镁锂合金极易腐蚀,其应用受到限制。为提高镁锂合金耐蚀性,国内外对其表面处理进行了研究。综述了国内外镁锂合金表面处理技术的研究现状,介绍了化学转化、阳极氧化、金属镀(涂)层、气相沉积、有机涂层等表面防护技术的研究进展,并展望了镁锂合金表面处理理论与技术的发展趋势。

关键词: 表面处理 , 镁锂合金 , 化学转化 , 化学镀 , 阳极氧化

超声微弧氧化处理镁合金模拟体液中的耐蚀性

曲立杰 , 李慕勤 , 张二林 , 马臣 , 李扬德

材料热处理学报

为改善医用镁合金的耐蚀性能,将超声波引入到微弧氧化过程中,实现对镁合金的超声辅助微弧氧化处理,考察超声波在微弧氧化过程中对镁合金在模拟体液中的耐蚀性能的作用.采用析氢法测定镁合金在两种不同模拟体液中的腐蚀速率,电化学腐蚀方法测定镁合金平衡腐蚀电位、电流密度和线性极化电阻.结果表明,不同表面处理的镁合金的在两种不同的模拟体液中的耐蚀性能大小关系均为:超声-微弧氧化>微弧氧化>未经处理的镁合金.超声波有效的提高了微弧氧化镁合金的耐蚀性能.

关键词: 超声波 , 微弧氧化 , 镁合金 , 耐蚀性 , 模拟体液

钛酸酯偶联剂对磷灰石/壳聚糖多孔生物材料性能的影响

李慕勤 , 管大为 , 马臣 , 王晶彦

材料导报

以螯合型焦磷酸钛酸酯偶联剂(NDZ-311)为改性剂对壳聚糖(CS)进行改性,采用真空冷冻干燥法制备了HA-TCP/CS多孔生物材料,研究了NDZ-311的用量与多孔生物材料抗压强度和孔隙率的关系,并采用SEM、XRD、IR等对材料进行了分析测试.结果表明,NDZ-311中-O-链状醚键官能团能发生各种类型的酯基转化反应,与CS填料产生交联,材料的抗压强度得到提高,CS填料添加量可达50%以上,且不会发生相分离.随着NDZ-311含量的增加,多孔生物材料的抗压强度先逐渐降低然后升高,孔隙率先逐渐升高然后降低.当m(HA-TCP):m(CS)=7:3时,NDZ-311质量分数为1%时抗压强度为2.3MPa,孔隙率升至最高84.8%,此时多孔生物材料的抗压强度和孔隙率匹配较好,孔隙呈层错板条搭接,且分布均匀,HA-TCP颗粒均匀分散在CS模板上,材料的相结构变化不大,只是材料中各相对应的特征衍射峰的强度略有增强.

关键词: 磷灰石 , 壳聚糖 , 多孔生物材料 , 偶联剂 , 真空冷冻干燥

吡咯对电沉积磷酸钙类复合涂层的生长方式的影响

马臣 , 曲立杰 , 李慕勤 , 杨士勤

稀有金属材料与工程

利用电化学沉积的方法,在电解液中加入吡咯,制备了磷酸钙-聚吡咯复合涂层.结果表明:吡咯使涂层的生长方式发生了改变.未加入吡咯获得的单一的磷酸钙沉积陶瓷膜呈现无序排列,叶片状.电解液中加入吡咯后,陶瓷膜层有序排列,呈针状且整个膜层的晶粒增大.红外光谱分析表明,出现了C=C和N-H基团的伸缩振动吸收峰,说明吡咯已经由电解液中转移到涂层中.相分析表明:吡咯的加入并没有改变涂层的相组成,说明整个过程中仅有少量的吡咯进入涂层.

关键词: 电沉积 , 吡咯 , 磷酸钙 , 涂层 , 生长方式

热处理对钛-生物玻璃涂层结合强度的影响

李慕勤 , 孟祥才 , 庄明辉 , 曲立杰

材料热处理学报

为了提高涂层与钛合金基体的结合强度,采用高速火焰喷涂方法,在Ti6A14v钛合金基体表面喷涂不同比例的钛-生物玻璃复合涂层,喷涂后试样以5℃/min加热至700℃保温1h后随炉冷却.结果表明:高速火焰喷涂方法制备以钛为主粉,添加不同含量底釉生物玻璃(G),获得的涂层热处理前后结合强度范围在38~57MPa之间.涂层结合强度受喷涂粉体G添加量和热处理的影响.随着G添加量增加,结合强度升高,涂层经热处理后,结合强度略有下降.热处理释放了喷涂时产生的应力,使纯钛涂层裂纹加宽.而G的加入,与钛相互作用,发生浸润、扩散,涂层有再结晶和新相沿裂纹析出,起到修复裂纹的作用.

关键词: 生物涂层 , 热处理 , 结合强度 , 修复裂纹

镁合金表面超声微弧氧化载氟生物涂层耐磨性和耐蚀性

李慕勤 , 张爱琴 , 彭书浩 , 王晶彦

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.006

目的 提高医用锾合金微弧氧化涂层的耐蚀性、耐磨性,并赋予涂层抗菌性和生物活性.方法 镁合金表面采用超声微弧氧化技术,在镀液中加入0.4、1.4、2.4、3.4 g/L的NaF,制备载氟生物涂层.通过SEM观察裁氟对涂层表面形貌的影响,分析涂层的主要元素变化,进行了涂层厚度、孔隙率、拉伸强度的测定,并进行了摩擦磨损实验、电化学腐蚀实验、覆膜抗菌实验,评价了不同载氟生物涂层的结合性能、耐磨性能、耐蚀性和抗菌性.结果 适量载氟生物涂层表面分布了均匀的孔隙.随着NaF浓度的增加,涂层中氟元素的含量升高,涂层厚度也随之增加,且涂层的结合强度提高了3.5~10.0 MPa.氟元素可促进涂层表面氧化物反应膜的形成,有利于减轻粘着磨损,使摩擦系数降低了0.17~0.35.载氟涂层的自腐蚀电位提高了95~170 mV,而自腐蚀电流降低约两个数量级,涂层抗菌率为61%~76%.结论 超声微弧氧化镀液中添加NaF,提高了涂层结合强度、耐磨性、耐腐蚀性,涂层具有一定的抗菌性,实现了生物涂层的多功能性.

关键词: 镁合金 , 微弧氧化 , 超声波 , 耐蚀性 , 耐磨性 , 结合强度 , 抗菌性

超声微弧氧化在医用钛合金表面制备生物活性涂层

王静 , 张爱琴 , 许健伟 , 张文博 , 李慕勤

材料热处理学报

采用超声微弧氧化技术(UMAO)在医用Ti-3 Zr-2 Sn-3 Mo-25 Nb钛合金表面制备生物活性涂层,并研究了磷酸盐电解液浓度和pH值对涂层表面形貌、涂层成分、孔隙率、及涂层厚度的影响.结果表明:涂层主晶相由金红石(Rutile)和锐钛矿(Anatase)结构的TiO2相组成,涂层较无超声辅助涂层更致密均匀,与基体具有更高的结合强度.电解液中磷酸盐浓度和pH值增大时,阳极表面吸附阴离子磷酸氢根和OH-能力提高,从而易于钙盐胶体微粒发生电泳沉积过程.沉积于表面的钙、磷离子再经超声空化、微射流和微弧高温烧结过程扩散进入涂层内部,有利于提高涂层的生物活性.当磷酸盐浓度为0.18 mol/L,电解液pH值为4.9时,涂层厚度达76 μm,孔隙率为22%,结合力为1.3N,涂层表面分布大量微孔(3~10 μm),为成骨细胞粘附生长提供较好空间.

关键词: 超声微弧氧化 , 生物涂层 , 溶液浓度 , pH值

射频磁控溅射方法制备掺氮TiOx薄膜及其结构和亲水性研究

程春玉 , 蔺增 , 王妨 , 李慕勤

稀有金属

采用磁控溅射方法制备掺氮TiO薄膜.将TiOx作为靶材,通以N2/Ar混合气体来精确控制N的掺杂量.为改善掺氮TiOx薄膜的性能,首先将试样放于退火炉中退火,退火温度范围为300~600℃;再将试样放于黑暗处一段时间;最后用可见光(ⅥS)照射.采用扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面形貌,结果表明,颗粒尺寸随退火温度升高而增大.采用X射线光电子能谱(XPS)研究薄膜的化学成分,结果表明,薄膜中生成了N-Ti-O (β-N)和羟基,这可能是因为N掺杂入TiOx晶格引起的;且羟基含量随退火温度升高而增加,使得基片有更好的亲水性.采用X射线衍射(XRD)研究薄膜的晶体结构,结果表明,退火后非晶薄膜转变为晶态.采用接触角仪测试薄膜的亲水性,结果表明,水接触角随退火温度升高而减小,这可能是由于颗粒尺寸和羟基含量的改变造成的.亲水性也受避光储存时间的影响,实验结果表明,随着储存时间的增加,水接触角增加.可见光照射实验表明,可见光照射后薄膜的亲水性增加.

关键词: 掺氮TiO2薄膜 , 磁控溅射 , 退火 , 亲水性

纯镁超声微弧氧化-植酸-镀锌生物膜层的制备与抗菌性

刘继光 , 宋镓岐 , 李慕勤 , 靳朋礼 , 魏方红

中国表面工程 doi:10.11933/j.issn.1007-9289.2016.06.012

针对医用金属植入材料造成的术后组织感染问题,在纯镁超声微弧氧化-植酸处理工艺基础上,采用化学镀锌法引入具有抗菌性和生物活性的锌元素,探究不同化学镀锌含量对膜层抗菌性能的影响.通过XRD、SEM及能谱检测分析了膜层形貌和组织结构,采用覆膜法检验抗菌性能.结果表明:随着镀锌时间增长,膜层表面孔隙减少、膜层愈加致密,Zn含量(质量分数)增加,耐腐蚀性能提高;镀锌含量对膜层抗菌性能有直接影响,化学镀锌5min时,Zn含量达1.50%,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率高达99%,明显优于镀锌1 min组和镀锌3 min组.纯镁超声微弧氧化-植酸膜层经化学镀锌处理后其抗菌性能随锌含量的提高而增强,化学镀锌5 min时,膜层具有较强的抗菌功能.

关键词: 纯镁 , 微弧氧化 , 化学镀锌 , 锌含量 , 抗菌性能

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