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在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

吕反修 , 高旭辉 , 郭会斌 , 陈广超 , 李成明 , 唐伟忠 , 佟玉梅 , 余怀之 , 程宏范 , 杨海

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.023

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.

关键词: 硫化锌 , 金刚石膜涂层 , 陶瓷过渡层 , 诱导形核 , 微波等离子体CVD

直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

周祖源 , 陈广超 , 戴风伟 , 兰昊 , 宋建华 , 李彬 , 佟玉梅 , 李成明 , 黑立富 , 唐伟忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.010

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.

关键词: 光发射谱 , 金刚石膜 , 直流电弧等离子喷射CVD , (111)占优晶面

自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

陈良贤 , 李成明 , 陈飞 , 刘政 , 黑立富 , 宋建华 , 陈广超 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报

研究了自支撑金刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响.X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势.堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒问界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 生长特征 , 断裂强度

金刚石自支撑膜衬底生长立方Y2O3薄膜的性能

王猛 , 李成明 , 陈良贤 , 刘金龙 , 郭建超 , 魏俊俊 , 黑立富 , 吕反修

材料热处理学报

采用射频磁控溅射法在抛光的CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,利用XRD,纳米力学探针,划痕仪,FTIR和TEM等手段研究了退火对Y2O3薄膜的结构、力学性能和红外透过率的影响及Y2O3的微观结构.结果表明:通过退火Y2O3薄膜的结晶程度增加,退火后的择优取向仍为立方相(222)晶面结构;薄膜的硬度降低而弹性模量升高,薄膜与金刚石的结合力增加;薄膜的红外透过率略有降低;薄膜为柱状晶结构并存在大量非晶态.

关键词: CVD金刚石 , Y2O3 , 退火 , 力学性能 , 红外透过

DC Plasma Jet CVD金刚石自支撑膜体结构的控制生长及其表面粗糙度的研究

周祖源 , 陈广超 , 周有良 , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明 , 宋建华 , 佟玉梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.005

在100kW级DC Plasma Jet CVD设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在Mo衬底上获得不同占优晶面和应力状态的膜体结构.研究表明:不同取向的晶面在膜体中的分布不同,但各晶面随沉积温度的变化规律是相似的,在900℃左右容易获得较大的(220)晶面占优的膜体结构;薄膜的内应力沿晶体生长方向逐渐减小,且随沉积温度或甲烷浓度的增大而增大;具有高取向度的膜体将获得较为平整的表面.

关键词: 自支撑CVD金刚石薄膜 , 晶面取向 , 内应力 , 表面粗糙度

直流等离子体喷射制备无裂纹自支撑金刚石膜体的晶体组织设计

陈广超 , 周祖源 , 周有良 , 杨胶溪 , 李成明 , 宋建华 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.046

在自支撑金刚石膜体中发现网状、河流状和环状三种裂纹形式,这几种裂纹形式依沉积温度不同而不同.首次采用了原子力显微镜分析了金刚石自支撑膜体裂纹断裂机制,发现了穿晶断裂和沿晶断裂两种机制,其中,在网状裂纹中,穿晶断裂机制占主要地位;环状裂纹中,沿晶断裂机制占主要地位,而河流状裂纹是两种机制的混合.对应X射线衍射结果,(111)晶面占优的膜体易于开启穿晶断裂机制,(220)晶面占优的膜体易于开启沿晶断裂机制.使用Raman 谱测试的膜体中的本征应力在几十到几百MPa之间,且在膜体中存在应力剖面分布.Raman谱的结果还显示低缺陷的膜体组织有利于阻挡裂纹扩展.通过建立简单力学分析模型,推测了膜体组织对断裂强度的作用.根据实验结果和力学模型,制备了最厚2mm、最大直径120mm的无裂纹自支撑金刚石膜.

关键词: 金刚石膜 , 无裂纹 , 晶体结构 , 直流等离子体喷射

金刚石自支撑膜的高温红外透过性能

黑立富 , 闫雄伯 , 朱瑞华 , 陈良贤 , 刘金龙 , 魏俊俊 , 廉伟艳 , 张荣实 , 李成明

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000792

由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择.对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要.应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能.结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%.透过率下降可分为3个阶段.对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加.金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响.

关键词: 直流电弧等离子喷射 , 金刚石自支撑膜 , 高温红外透过

立方Y2O3薄膜结构、力学及光学性能的研究

王猛 , 李成明 , 朱瑞华 , 刘金龙 , 陈良贤 , 魏俊俊 , 黑立富

人工晶体学报

采用射频磁控溅射法在本征(100)Si片上和CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,应用AFM观察薄膜的三维形貌表明薄膜表面晶粒致密,缺陷较少,表面粗糙度为8.7 nm;TEM表征薄膜微观结构,表明薄膜为柱状晶结构,柱状晶宽度10~20 nm,而且晶界明显,部分较大晶粒中存在些许位错缺陷;纳米力学探针和划痕仪表征薄膜的力学性能,表明薄膜硬度为20.73 GPa,弹性模量为227.5 GPa,可作为金刚石膜的抗氧化保护膜,并且与金刚石膜的结合较好,结合力约为5N;FHR对薄膜的光学性能进行分析,表明双面立方Y2O3薄膜对金刚石膜的最大增透为23%,基本符合Y2O3的理论增透效果.

关键词: Y2O3薄膜 , 射频磁控 , 缺陷

直流等离子体法中脱膜开裂的金刚石膜组织结构分析

陈广超 , 李成明 , 张恒大 , 杨胶溪 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.05.023

为了解决用直流等离子体喷射法制备金刚石膜在脱膜过程中膜体开裂的问题,本文对3组脱膜开裂的金刚石膜组织结构进行了分析,发现由热应力作用产生的裂纹形貌随沉积温度的不同而呈现网状、河流状和环状,裂纹尖端的膜体具有最小的Raman 谱峰半高宽值.在所研究的温度范围内,膜体断口都是穿晶断裂和沿晶断裂的混合断口,而且断口面中的占优晶面都是{111}晶面.X射线和Raman谱结果还表明沉积温度愈高,膜体中的残余应力愈大.

关键词: 金刚石膜 , 裂纹 , 组织 , 晶面 , 直流等离子体喷射

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

杨胶溪 , 张恒大 , 李成明 , 陈广超 , 吕反修 , 唐伟忠 , 佟玉梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.04.021

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.

关键词: 金刚石膜 , 氮气 , 形貌 , 晶体取向 , 成核密度

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