修晓丽
,
罗忻
,
牛增元
,
叶曦雯
,
汤志旭
,
李晶莹
,
王勇为
,
杜伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04037
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01％甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200～ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125～ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13％ ～116.28％,相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱
,
线性离子阱-静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
致癌染料
,
纺织品
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
葛忠英
,
李晶莹
,
安妮
,
那红
贵金属
紫色色杆菌代谢产生HCN,可浸出废旧电子线路板(WPCB)中的金.考察了预处理、pH值和处理量等重要因素对金浸出率的影响.结果表明,采用硝酸预处理WPCB可以提高金浸出率,每150 mL菌液中WPCB物料加入量为0.5 g,在pH=10.5条件下浸出8天,WPCB中金的浸出率可达68.14%.
关键词:
微生物冶金
,
紫色色杆菌
,
废旧印刷线路板
,
金
,
浸出
