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Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷的结构与储能特性

沈宗洋 , 胡其国 , 李月明 , 王竹梅 , 骆雯琴 , 洪燕 , 谢志翔 , 洪璐

稀有金属材料与工程

采用固相法制备了稀土氧化物Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷,其化学式为[Re0.02Sr0.97(Vsr)0.01]TiO3(Re0.02Sr0.97TiO3∶ Re-STO,Re=Pr,Nd).XRD分析结果表明,Re-STO陶瓷具有与纯SrTiO3(STO)陶瓷类似的单一立方钙钛矿结构.SEM分析发现Re-STO陶瓷的晶粒尺寸分布很不均匀,大晶粒在10 μm左右,而小晶粒只有1μm左右,小晶粒填充在由大晶粒形成的晶界或三角晶界处.采用HP4294精密阻抗分析仪、JJC9906-A介电强度测试仪以及FMRL偏压测试系统测试了Re-STO陶瓷的介电性能,并评价了其储能特性.结果表明:在最佳烧成温度1350℃制备的Re-STO陶瓷在1 kHz下的相对介电常数(Pr-STO∶εr=1860; Nd-STO∶ εr=1670)是纯STO陶瓷的(er=300)5倍以上,而介电损耗则保持在0.03(l kHz)以下;Re-STO陶瓷具有较高的击穿强度Eb>15 kV/mm;在本研究的偏压测试条件范围内,Re-STO陶瓷的εr变化均在±12%以内,其储能密度与偏压则符合二次抛物线关系.因此Re-STO陶瓷可近似认为是线性电介质,是中高压固态储能介质材料理想的候选体系.本研究还对Re-STO陶瓷的相结构、微观结构以及可能的缺陷结构与其介电性能、储能特性之间的关系进行了讨论.

关键词: 钛酸锶 , 稀土掺杂 , 缺陷结构 , 高压电容器 , 储能陶瓷

Co_2O_3掺杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能的影响

陈燕 , 江向平 , 郑雪娟 , 涂娜 , 冯子义 , 陈超 , 李月明

稀有金属材料与工程

采用固相反应法制备了K_0.5Na_0.5NbO_3+xCo_2O_3(0≤x≤1%)无铅压电陶瓷,使用XRD、SEM、 Agilent 4294A精密阻抗分析仪等对该体系的相组成、显微结构、压电及介电等性能进行表征.结果表明:Co_2O_3的掺入并没有改变K_0.5Na_0.5NbO_3的晶体结构,该陶瓷材料仍然为正交相钙钛矿结构;Co_2O_3的掺入使材料的晶粒尺寸明显增大,但当x=1%时,晶粒尺寸减小,说明过多的Co_2O_3有抑制晶粒长大的作用;Co_2O_3的掺入使200 ℃附近的正交→四方铁电相变温度TO-T向低温方向移动,居里温度TC向高温方向移动,同时材料的压电常数d_(33)、机电耦合系数k_p均随之先增大后减小,机械品质因数Qm整体增大,1 kHz频率下的介电常数ε_r和介电损耗tanδ降低,密度显著增大.当x=0.5%时,陶瓷性能最佳:d_(33)=103 pC/N,k_p=0.362, tanδ=1.8%,ε_r=234,Qm=182,ρ=4.29 g/cm~3.

关键词: Co_2O_3掺杂 , K_0.5Na_0.5NbO_3 , 压电性能 , 介电性能

拓扑化学法制备棒状(KxNa1-x)NbO3粉体

李月明 , 刘虎 , 沈宗洋 , 王竹梅 , 洪燕 , 李润润 , 廖润华

人工晶体学报

以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和KCl为原料,采用拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KxNa1-x NbO3 (KNN)粉体.首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对kNb8O21晶体显微结构和形貌的影响,研究发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80~100 μm,直径为3~8 μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2 CO3的添加量、烧成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响.结果表明:添加过量10wt%的Na2CO3,在900℃下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K/Na =47.31/52.69,接近1/1,其长度和宽度分别为30 ~ 50 μm和2~6 μm.

关键词: 熔盐法 , 拓扑化学反应法 , 铌酸钾钠

钠过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构及其性能的影响

李月明 , 汪靓 , 江良 , 沈宗洋 , 王竹梅 , 洪燕 , 廖润华

硅酸盐通报

采用传统固相反应法制备了K0.49NaxNbO2(x=0.51~0.54)系无铅压电陶瓷,系统研究了Na过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构与压电、铁电性能的影响.研究结果表明:在研究的Na过量范围内,陶瓷样品具有单一的正交钙钛矿型晶体结构,但在x=0.52~0.53处晶格常数出现不连续的变化过程,表明该体系存在由两个不同正交晶相构成的准同型相界(MPB),在MPB区域边界x=0.52处陶瓷具有优异的性能:西d33=142 Pc/N,Qm=146,εr=462,tanδ=0.026,kp=0.39.

关键词: 铌酸钾钠 , 无铅压电陶瓷 , 压电性能 , 准同型相界

熔盐法制备片状CaBi_4Ti_4O_(15)晶粒的研究

李月明 , 汪丹 , 廖润华 , 江良 , 张华 , 刘虎 , 李润润

材料导报

以TiO_2、CaCO_3和Bi_2O_3为原料,加入NaCl和KCl(物质的量比为1:1)为熔盐,采用熔盐法制备Ca-Bi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体.研究了熔盐含量、合成温度以及保温时间对制备CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨.结果表明,当熔盐质量分数为30%时开始生成CaBi_4 Ti_4 O_(15),当熔盐质量分数增加到40%左右时可获得较纯的CaBi_4 Ti_4 O_(15)相.熔盐含量对钛酸铋钙晶体的形貌有一定的影响,随着熔盐含量的增加,CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体逐渐长大,各向异性程度增大.合成温度的升高和保温时间的延长有利于CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状形貌的形成.制备完整片状形貌的CaBi_4 Ti_4 O_(15)晶体的最佳熔盐含量为40%,合成温度为1150℃,保温时间为4h.

关键词: CaBi_4 , Ti_4 , O_(15) , 熔盐法 , 片状晶体

钛酸铋钠的水热合成与表征

王燕 , 陈文 , 周静 , 徐庆 , 李月明 , 孙华君 , 廖梅松

功能材料

采用水热法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3钙钛矿复合氧化物超细粉料,实验研究确定了最优合成过程参数:矿化剂NaOH浓度为12mol/L前驱体溶液的pH值在12~13范围内、在180℃下反应48h,并制备出单一钙钛矿结构的NBT合成粉料.采用XRD、SEM等分析手段对合成粉体的结构、形貌进行了表征.分析结果表明合成的粉体为纯钙钛矿结构,粉体形貌大体呈现圆球状,颗粒大小比较均匀,直径分布在O.2~1.0μm范围,平均粒径为0.5um左右.与常规固相合成法相比,水热法制备的(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷样品表现出较好的压电性能,其压电性能参数d33达到了82pC/N.

关键词: 钛酸铋钠 , 无铅压电陶瓷 , 水热法 , 压电性能

BaZrO3掺杂对(K0.49Na0.51)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3无铅压电陶瓷的结构与电性能的影响

李月明 , 肖祖贵 , 沈宗洋 , 王竹梅 , 洪燕 , 潘铁政 , 吴芬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12402

采用固相反应法制备了(K0.49Na0.5 1)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-xBaZrO3 (NKNLST-xBZ,x=0~0.020 mol)无铅压电陶瓷,系统研究了BaZrO3的掺杂量对陶瓷的压电、介电、机电和铁电性能的影响.结果表明:随着BaZrO3掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,在x=0.005~0.008区间出现正交相与四方相两相共存的区域,在此区域内陶瓷的晶粒变得细小且均匀,介电损耗tanδ大幅降低,压电常数d33和平面机电耦合系数kp增加.该体系陶瓷的介电常数ε33(T) /ε0则随着BaZrO3的增加持续增加,相变温度则向低温方向移动.当x=0.005时,该组成陶瓷具有最佳的综合性能:压电常数d33=372 pC/N,平面机电耦合系数kp=47.2%,介电损耗tanδ=3.1%,以及较高的介电常数ε33(T)/ε0=1470和居里温度Tc=208℃.

关键词: 铌酸钾钠 , 锆酸钡 , 无铅压电陶瓷 , 钙钛矿

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

沈万程 , 沈宗洋 , 李月明 , 王竹梅 , 骆雯琴 , 宋福生 , 谢志翔

人工晶体学报

采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2%,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7%,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 铌酸钾钠 , 锆酸铋钠钾 , 多型相转变

(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电压电性能

李月明 , 陈文 , 徐庆 , 周静 , 廖梅松

无机材料学报

研究了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电和压电性能,发现陶瓷从室温到500℃温度范围的介电谱中存在两个介电峰,电滞回线显示第一个介电峰由铁电-反铁电相变引起的,温度继续升高,反铁电相由宏畴变为微畴,微畴向顺电相转变导致了第二个介电峰,该峰对应的相变为弥散型相变。室温下陶瓷具有较高的剩余极化强度Pr=29.4μC/cm2和相对低的矫顽电场Ec=2.8kV/mm,极化后的陶瓷显示出较高的压电常数d33=120pC/N和机电耦合系数Kp28.5%,以及高的频率常数Nφ=2916Hz·m,120℃具有最小的谐振频率温度系数。

关键词: 钛酸铋钠 , dielectric properties , piezoelectric properties , relaxor phase transition , antiferroelectric

TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

王竹梅 , 李月明 , 夏光华 , 江向平 , 左建林

人工晶体学报

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO_2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计对TiO_2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明:在0.5 wt% HF和1 mol/L H3PO_4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO_2纳米管阵列,管内径为60~80 nm,管壁厚约10 nm;600 ℃热处理后的TiO_2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.

关键词: 阳极氧化 , TiO_2纳米管 , 阵列 , 光催化活性

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