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  • 论文(16)

高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

李来生 , 黄伟东 , 何琦 , 叶姗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.015

建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法.该法采用Kromasil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 4.01)(体积比为15∶85)的混合溶液作流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为26...

关键词: 高效液相色谱法 , 水杨甙 , 柳树皮提取物

3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价

李来生 , 刘旭 , 黄志兵 , 葛小辉 , 李艳平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.002

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法.采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构.根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2.以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异...

关键词: 高效液相色谱法 , 3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相 , 保留机理 , 制备 , 评价

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯

刘超 , 李来生 , 王上文 , 黄丽芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.031

建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法.采用Lichrospher C-18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100% )为流动相,流速为1.0 mL/min.质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰...

关键词: 液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI/MS) , 邻苯二甲酸酯(phthalates) , 饮料(drinks)

厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮

陈红 , 李来生 , 张杨 , 周仁丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06028

将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相( MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析.选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理.实验发现,在简单流动相条件下,厚朴...

关键词: 厚朴酚键合硅胶固定相 , 反相高效液相色谱 , 嘌呤 , 嘧啶 , 蝶呤 , 黄酮 , 色谱保留机理

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体

程彪平 , 李来生 , 周仁丹 , 聂桂珍 , 张宏福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018

以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3....

关键词: 高效液相色谱法 , β-环糊精键合 SBA-15 固定相 , β-受体阻滞剂 , 阿替洛尔 , 对映体含量测定 , 片剂

甲基苯脲β-环糊精高效液相色谱键合相拆分手性农药粉唑醇对映体

曾春 , 李来生 , 程彪平 , 张宏福 , 曹志刚 , 周志勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09017

制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔 SBA-15手性固定相( UCDP),通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分,考察了流动相组成和温度对分离的影响,通过优化分离条件,在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为:甲醇-...

关键词: 高效液相色谱法 , 甲基苯脲 β-环糊精键合相 , 粉唑醇对映体 , 香蕉 , 食品安全

亚甲蓝作为光谱探针研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与DNA间的作用

李来生 , 黄志兵 , 刘旭 , 谢冰 , 王宇晓

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.10.009

利用紫外光谱法和荧光光谱法,以亚甲蓝(MB)为探针研究了水溶性对-二甲氨甲基杯[8]芳烃(简称CX8)与小牛胸腺DNA的相互作用,考察了溶液pH值、离子强度、常见有机溶剂及表面活性剂等对二者作用方式的影响,初步探讨了它们之间的作用机理,实验表明,大环化合物CX8与DNA之间主要存在较强的静电作用.通...

关键词: 对-二甲氨甲基杯[8]芳烃 , 小牛胸腺DNA , 亚甲蓝 , 紫外光谱法 , 荧光探针

光谱法研究羟基葫芦[6]脲与对氨基苯磺酸的分子识别作用

李来生 , 葛小辉 , 黄志兵 , 李艳平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.011

采用紫外和荧光光谱法首次研究羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与对氨基苯磺酸(ABS)之间的包结作用,考察了溶液的pH值、常见有机溶剂和表面活性剂等对该包合物的形成及荧光强度的影响. 实验结果表明,主客体分子之间通过氢键作用形成1: 1型的HOCB6-ABS外包合物,其包结常数为1.39×103 L/m...

关键词: 紫外光谱法 , 荧光光谱法 , 分子识别 , 包结作用 , 羟基葫芦[6]脲 , 对氨基苯磺酸

二烯丙基三硫化物键合硅胶的制备、表征及抗菌作用

李来生 , 杨汉荣 , 罗丽萍 , 周礼胜 , 陈雄泉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.012

采用固液相表面连续反应法,制备含硫的偶联剂γ-巯基丙基键合硅胶(MPS),通过引发剂,使偶联剂键合硅胶表面的巯基与二烯丙基三硫化物发生巯烯加成反应制备二烯丙基三硫化物键合硅胶(DTS).采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱分析测试技术进行结构表征,MPS和DTS的键合量分别为1.73和0.27 m...

关键词: 二烯丙基三硫化物 , 制备 , 表征 , 抗菌作用 , 大蒜

姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物

李来生 , 许丽丽 , 杨汉荣 , 刘妙芬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.021

研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理. 结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%)-水二元流动相,未经封尾处...

关键词: 反相高效液相色谱法 , 姜黄素键合硅胶固定相 , 碱性化合物 , 色谱保留机理

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