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块状菱镁矿烧结初期方镁石颗粒致密化行为

周宝余 , 李志坚 , 吴锋 , 曲殿利 , 徐娜 , 李林山

材料热处理学报

采用高温电炉对块状菱镁矿进行煅烧,研究了块状菱镁矿烧结初期(1000 ~ 1300℃)方镁石颗粒致密化行为.结果表明:在烧结初期,方镁石颗粒致密化过程主要分为4个阶段:阶段一、颗粒表面正负离子极化,引力增加,颗粒间距减小;阶段二、颗粒间点接触,形成团聚;阶段三、颗粒间面接触,导致间隙减小;阶段四、形成烧结颈,团聚致密化程度增加.母盐假相颗粒对烧结致密化行为有重要影响,当温度在1150~1200℃区间时,假相颗粒的体积收缩,导致其比表面积和颗粒配位数降低,烧结致密化受到阻碍,出现缓滞现象,这与粉状菱镁矿烧结有显著区别.在匀速升温烧结过程中,不同的温度区间,烧结激活能不同,温度为1000~1110℃时,Q=412.368 kJ/mol;温度为1110 ~1230℃时,Q=473.990 kJ/mol;温度为1230~1300℃时,Q=385.266 kJ/mol.块状菱镁矿烧结初期,随着温度的升高,方镁石颗粒烧结致密化速率先增加后减小.

关键词: 块状菱镁矿 , 烧结初期 , 方镁石颗粒 , 致密化

粒度对铝土矿烧结性能的影响

姚瑶 , 曲殿利 , 刘新 , 郭玉香 , 李林山

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.04.006

以山西阳泉铝土矿为原料,分别细磨至粒度为0.147~0.075、0.075~0.044和≤0.044 mm的粉体,加结合剂混匀后压制成坯,干燥后在电炉中分别于1550、1580、1600、1650和1700℃保温3 h煅烧。研究了不同粒度矾土矿的烧结情况,并用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行了研究。结果表明:Al2 O3含量为84%(w)的Ⅰ等铝土矿细磨至0.075~0.044 mm,1600℃煅烧3 h后可达到最佳烧结状态。刚玉晶体发育完整,晶粒大部分呈长柱状,晶粒间结合紧密,杂质均匀分布在晶界的玻璃相中。研磨至0.044 mm以下的矾土,煅烧后晶粒内部形成大量封闭气孔,导致体积密度下降。

关键词: 无机非金属材料 , 铝土矿 , 烧结 , 粒度

菱镁矿尾矿与硼泥合成橄榄石研究

李振 , 曲殿利 , 郭玉香 , 罗旭东 , 聂云龙 , 李林山

硅酸盐通报

本实验以菱镁矿尾矿、硼泥和硅石为主要原料,通过固相反应烧结制备镁橄榄石,研究随着硼泥和添加剂铁红(Fe2O3)引入量的不同对合成镁橄榄石材料相组成、结构及烧结性能的影响.利用XRD和SEM对烧后试样的矿物相组成和显微结构进行表征.结果表明:硼泥可以促进烧后镁橄榄石材料中晶粒异常长大,随着烧后镁橄榄石材料结构中液相的增多,系统中出现了顽火辉石相,烧后镁橄榄石材料体积密度逐渐增大,硼泥对镁橄榄石有促烧结作用.添加剂铁红与氧化镁形成镁铁固溶体,促进镁橄榄石材料结构致密,系统中引入3.51%铁红,烧后镁橄榄石材料体积密度提高24%.

关键词: 硼泥 , 镁橄榄石 , 菱镁矿尾矿 , 硅石 , 铁红

块状菱镁矿高温烧结动力学

栾旭 , 周宝余 , 李志坚 , 吴锋 , 曲殿利 , 李林山

人工晶体学报

采用高温电炉对块状菱镁矿进行煅烧,研究了块状菱镁矿烧结末期(1600~ 1800℃)方镁石晶粒长大和致密化行为.结果表明:在烧结末期,随着温度升高,晶界快速移动,气孔“汇聚-排除”的速率和晶界向曲率中心的移动的速率增加,致使颗粒致密化迅速,方镁石晶粒长大明显.温度在1600~1700℃期间,晶界扩散是控制烧结致密化的主导机制,晶粒生长活化能为1.382×103 kJ·mol-1,晶粒以结晶长大方式为主;温度在1700 ~ 1800℃期间,体积扩散是控制烧结致密化的主导机制,晶粒生长活化能为1.164×103 kJ·mol-1,晶粒以聚晶长大方式为主.随温度的升高,晶粒长大活化能逐渐减小,晶粒长大速率增加.

关键词: 块状菱镁矿 , 烧结末期 , 晶粒长大 , 致密化

块状菱镁矿热分解机理及动力学方程的建立

周宝余 , 李志坚 , 吴锋 , 曲殿利 , 徐娜 , 李林山

人工晶体学报

采用TG法对块度为20 mm、30 mm 、40 mm和50 mm的立方体状菱镁矿的热分解进行了研究.结果表明:在相同转化率条件下,块状菱镁矿的分解活化能随块度增加而增大,块度(L =20 ~50 mm)与活化能的关系为:E=4.795×L+34.070(kJ·mol-).块状菱镁矿在不同的分解阶段,受不同的机理函数控制:分解前期,Anti-Jander方程控制的n=2的3D模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT=6.111×1010 ×β-1 exp[(4.098-0.577 × L)×T-1](1+α)2/3[(1+α)1/3-1]-1;分解中期,Avrami-Erofeev方程控制的n=3(Code:AE3)的随机成核和随后长大模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT=1.422×109×β-exp[(4.098-0.577×L)×T-1](1-α)[-ln(1-α)]-2;分解后期,Avrami-Erofeev方程控制的n=3/2的随机成核和随后长大模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT =2.477×109 ×β-1exp[(4.098-0.577L)×T-1](1-α)[-ln(1-α)]-2.本项研究为制定块状菱镁矿生产MgO工艺提供了理论依据.

关键词: 菱镁矿 , 热分解 , 机理函数 , 动力学方程

低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

彭晓文 , 郭玉香 , 罗旭东 , 刘新 , 曲殿利 , 李林山

人工晶体学报

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.

关键词: Y2O3 , β-Sialon , 晶格常数 , 耦合固相氮化反应

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