胡明
,
赵永亮
,
李树臣
,
张景林
,
孟秀伟
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.03.005
在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,对叔丁基杯[8]芳烃(H8L=C88H112O8)与RE(NO3)3@4DMSO(RE=La,Sm,Gd,Tb,Dy)反应,合成了5种新的稀土固体配合物,通过元素分析、红外光谱和热谱等实验进行了表征,确定了配合物组成为RE(H6L)(NO3)(DMF)6(RE=La,Sm,Gd,Tb,Dy),在常温下研究了它们的固态粉末荧光光谱,结果发现,铽-对叔丁基杯[8]芳烃配合物具有良好的荧光性能.
关键词:
对叔丁基杯[8]芳烃
,
稀土配合物
,
合成
,
表征
,
光致发光
吴海霞
,
边占喜
,
李树臣
,
任杰
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.005
用1′-丁基二茂铁基甲酰丙酮为配体与三价稀土氯化物反应合成了十四种配合物,并对所有配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热分析表征.分析结果表明配合物的组成为:(C4H9C5H4FeC5H4COCHCOCH3)3·Ln·xH2O(Ln=La,Lu,x=3;Ln=Ce,Ho,Er,Yb,x=1/2; Ln=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Tm,x=1).运用DTA-TG法核实了配合物中水分子的个数.IR表明1′-丁基二茂铁基甲酰丙酮通过两个氧原子与稀土金属配位,生成稳定的六元螯合环结构.核磁数据表明受羰基和羟基去屏蔽作用影响的基团,在形成配合物后,化学位移均向低场稍有移动,进一步证实了配体的配位方式.
关键词:
二茂铁
,
β-二酮
,
稀土
,
配合物
盛显良
,
徐喜民
,
边占喜
,
李树臣
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.002
合成了新的配体二茂铁甲酰基苄基肼(L)和它的十四种高氯酸盐配合物RELx(ClO4)3*nH2O (RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu,x=4,n=1,2,4;RE=Gd、Ho,x=3,n=1).对配体和配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导率表征,并对Sm、Tb、Dy的配合物进行了荧光光谱的测定.分析结果表明配体是用羰基氧原子和氮原子与稀土离子配位形成五元螯合环,配合物为电解质,高氯酸根为外界.配合物中均未出现稀土金属离子f-f跃迁的特征荧光光谱.
关键词:
二茂铁甲酰基苄基肼
,
稀土配合物
,
合成
,
荧光
温国华
,
旭昀
,
温国永
,
罗美华
,
李树臣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.015
采用浓硫酸-甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得到了8种1,1-双二茂铁基烷.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3 080～3 096 cm-1 的vC-H(Fc-H),1H NMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二茂基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1-双二茂铁基己烷的质谱,发现分子离子峰M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1-双二茂铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原峰,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)←→Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)←→Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性.
关键词:
缩合
,
双二茂铁基烷
,
合成
,
表征
