李盛意
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彭霞
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赵益瑶
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胡月
冶金分析
采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原予发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法.V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2 μg/g,Ti的测定下限1.3 μg/g;Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0％以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7 μg/g之间;而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案.此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法.
关键词:
钨产品
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杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
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基体分离
